PbS、Ag納米材料的制備及PbS納米材料在離子選擇電極上的應(yīng)用.pdf

1、納米材料具有許多不同于其他材料的特性，使得它們?cè)诖拧⒐?、電、敏感等方面呈現(xiàn)出常規(guī)材料不具備的性質(zhì)。因此，納米微粒在磁性材料、電子材料、光學(xué)材料以及高強(qiáng)、高密度材料的燒結(jié)、催化、傳感等方面有著廣闊的應(yīng)用。本文嘗試采用新方法來(lái)制備納米材料，并研究它們的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本文將從以下四個(gè)方面對(duì)納米材料進(jìn)行了研究： 1.采用一種新方法-相轉(zhuǎn)移法成功制備了PbS納米材料，探索了pH值、濃度等因素對(duì)PbS納米材料制備的影響，并采用透射電子顯微鏡

2、、紫外可見(jiàn)光譜等分析手段對(duì)所獲得的PbS納米材料進(jìn)行了表征。結(jié)果表明制備尺度分布均勻、結(jié)構(gòu)密實(shí)的PbS納米粒子的最佳pH值為6、鉛離子濃度為1.0×10-4mol·L-1、雙硫腙四氯化碳溶液的濃度為1.5×10-4 mol·L-1、硫代乙酰胺的乙醇溶液濃度為1.0×104 mol·L-1，而且選用該條件下所得到的PbS納米材料制備的電極，其性能最好。 2.將所制備的PbS納米材料應(yīng)用于鉛離子選擇電極的制備研究，探討了制備鉛離子選

3、擇電極的影響因素。研究結(jié)果表明，當(dāng)敏感膜組成DOP和PVC分別為0.1000 g、PbS溶液的用量為30 mL、電極內(nèi)充液Pb2+的濃度為1.0×10-2mol·L-1及測(cè)試溶液pH范圍為3.5～7.0時(shí)所制備的鉛離子選擇電極的電極性能最好。對(duì)電極的性能測(cè)試表明，所制備的鉛離子選擇電極線性范圍為10-5～10-2mol·L-1、最低檢測(cè)限為2.3×10-5mol·L-1、響應(yīng)時(shí)間低于10 s、室溫下電極壽命為3個(gè)月。離子選擇性系數(shù)測(cè)試結(jié)

4、果表明該電極對(duì)鉛離子具有很好的選擇性，對(duì)常見(jiàn)離子K+、Na+、Cu2+、Ca2+、Ba2+、Ni2+、Al3+等具有較強(qiáng)的抗干擾能力。另外，本文采用電位滴定法研究了所制備的鉛離子選擇電極用于EDTA對(duì)Pb2+的滴定分析，該電極在滴定過(guò)程中可以檢測(cè)到明顯的滴定突躍，表明該電極具有較高的靈敏度，有望作為一種新型的鉛離子選擇電極應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析。 3.將所制備的PbS納米材料應(yīng)用于硫離子選擇電極的研究，探討了制備硫離子選擇電極的影

5、響因素。研究結(jié)果表明，當(dāng)敏感膜組成DOP和PVC分別為0.1000 g、PbS溶液的用量為30 mL、電極內(nèi)充液為飽和KCl水溶液、測(cè)試溶液pH范圍大于11時(shí)所制備的硫離子選擇電極的電極性能最好。硫離子選擇電極性能測(cè)試結(jié)果表明，硫化鉛納米材料PVC膜硫離子選擇電極的線性響應(yīng)范圍為1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1，檢測(cè)限為1.0×10-8mol·L-1，電極的重現(xiàn)性好，性能穩(wěn)定壽命長(zhǎng)，對(duì)亞硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根等常見(jiàn)

6、陰離子的抗干擾能力強(qiáng)，對(duì)硫離子具有很好的選擇性。 4.以水溶性聚合物為保護(hù)劑，采用化學(xué)還原法制備了銀納米材料。分別采用透射電子顯微鏡，紫外可見(jiàn)光譜和熒光散射光譜對(duì)其進(jìn)行了表征，并探索了制備銀納米材料的最佳條件。通過(guò)將銀納米材料-聚合物體系進(jìn)行脫水，得到含有銀納米材料的固態(tài)聚合物。將固態(tài)聚合物重新溶解于水，其水溶液的紫外可見(jiàn)光譜與脫水前的溶液進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)兩者性質(zhì)并無(wú)明顯差異。因此，將銀納米材料分散固定在聚合物中是一種嶄新而有效