脂肪醇醚磷酸酯的制備及其皮革加脂特性的研究.pdf

1、以脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚為主體原料，五氧化二磷為磷酸化試劑，重點研究了兩類主體原料的磷酸酯制備工藝方法及提高單酯含量的最佳工藝技術條件。并利用紅外光譜、化學分析和31P-NMR譜等手段對磷酸化反應產物的結構及組成進行了表征與分析。實驗結果發(fā)現磷酸化反應產物的結構及組成與反應的投料量比、溫度、時間以及水解條件和方式具有一定的相關性，同時五氧化二磷投料后的分散程度也是影響反應的關鍵因素。 通過正交試驗方法對反應物用量比、反應溫度和

2、反應時間進行了優(yōu)化，優(yōu)化的反應條件是：n(脂肪醇)：n(五氧化二磷)：n(水)=2.5：1：1，反應溫度80℃，反應時間3h；n(脂肪醇醚)：n(五氧化二磷)：n(水)=2：1：0.5，反應溫度80℃，反應時間4h。在優(yōu)化工藝條件下以磷酸化產物為分散介質使五氧化二磷均勻分散在其中，再添加脂肪醇或脂肪醇醚進行磷酸化反應。該循環(huán)工藝技術方法可大大減少五氧化二磷在酯化反應中的結塊現象，反應平穩(wěn)緩和，產品顏色淺淡，產物中單酯含量高。 磷

3、酸酯的中和也是影響其表面活性的一個重要因素，主要表現在其水溶性、乳化性、滲透性以及產品的外觀狀態(tài)等差異。氫氧化鈉、氫氧化鉀以及有機胺(乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)是較為合適的中和劑，實驗發(fā)現：中和效果優(yōu)劣趨勢是有機胺＞氫氧化鉀＞氫氧化鈉，在有機胺中二乙醇胺＞三乙醇胺＞乙醇胺。綜合考慮確定二乙醇胺和氫氧化鈉結合使用較為適宜，n(二乙醇胺)：n(氫氧化鈉)=7：3，產品的水溶性、乳化性、滲透性和外觀狀態(tài)均可滿足基本要求。 通過對在最

4、佳工藝條件下合成的不同結構的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯進行皮革加脂應用實驗，成革綜合性能評定結果表明脂肪醇聚氧乙烯醚中的環(huán)氧乙烷加合度與脂肪醇醚磷酸酯的加脂性能有一定相關性，其最適環(huán)氧乙烷加合度平均值為6。脂肪醇磷酸酯與脂肪醇醚磷酸酯以不同比例復配后進行皮革加脂應用實驗，發(fā)現加脂效果與二者的復配比例有關系，比較適宜的復配最佳比例為1：1。 該加脂劑經紅外光譜測定確定具有良好的耐光性能，通過與其它加脂劑進行COD及BOD的對比，表明其