磷酸酯淀粉微波干法低溫制備技術(shù)及性質(zhì)研究.pdf

1、傳統(tǒng)的磷酸酯淀粉的生產(chǎn)需要較高的反應溫度，一般在140～160℃，由于加熱效率的影響，所需反應時間長，能耗大。微波技術(shù)具有加熱快，效率高，時間短的特點，是該類變性淀粉制備最好的方式。通過對玉米淀粉的微波處理，尤其是催化劑作用的探討，在固相工藝條件下，進行淀粉低溫磷酸酯化反應的工藝路線研究。并對其進行性質(zhì)研究和結(jié)構(gòu)分析。本研究的成功為磷酸酯淀粉生產(chǎn)新工藝的出現(xiàn)帶來可能。
　　 通過試驗主要得到以下結(jié)果：
　　 (1)加入一

2、定的催化劑，反應得以進行。取代度隨反應催化劑用量的增加先增大后減小，催化效果顯著。制備取代度(DS)為0.080的產(chǎn)品，此法可在110℃下完成，而一般的干熱反應則需要140～160℃的高溫。通過單因素實驗確定了焦磷酸鈉用量、硬脂酸聚氧化乙烯醚用量、酯化反應溫度、酯化反應時間、體系pH值、尿素用量對磷酸酯淀粉取代度的影響規(guī)律。其中隨著焦磷酸鈉用量、硬脂酸聚氧化乙烯醚用量、尿素用量、反應時間等因素的增加或延長，產(chǎn)品取代度先上升后下降：隨著微

3、波反應溫度的提高，產(chǎn)品取代度也隨之上升，高于110℃后催化效果不顯著：隨著反應pH的升高，產(chǎn)品取代度上升，高于5.5后，取代度變化不顯著。
　　 (2)通過響應面設計實驗得出了微波干法低溫制備磷酸酯淀粉的最佳工藝參數(shù)為：焦磷酸鈉6.08g，占淀粉質(zhì)量的12.16％；硬脂酸聚氧化乙烯醚2.25 g，占淀粉質(zhì)量的4.5％；微波反應時間14.00min；催化劑尿素1.50g，占淀粉質(zhì)量的3％；取代度為0.083。對由Design-Ex

4、pert軟件給出的最優(yōu)試驗點的驗證試驗結(jié)果DS為0.080±0.002。
　　 (3)磷酸酯淀粉糊具有剪切變稀現(xiàn)象，屬非牛頓流體?？辜羟心芰?yōu)勢與原淀粉相比不明顯。但其剪切后粘度值仍顯著高于原淀粉，仍顯示出較好的剪切后黏度。與原淀粉相比，磷酸酯淀粉的粘度較大，其冷、熱粘度的差值比較小；糊不易回生，穩(wěn)定性高，成糊品質(zhì)好；淀粉糊透明度遠遠高于原淀粉，且凝成性好，但耐酸性較差。
　　 (4)紅外圖譜顯示，由于磷酸酯淀粉分子發(fā)生