一種環(huán)境友好的飲料中咖啡因氣質(zhì)聯(lián)用分析方法研究.pdf

1、咖啡因作為一種香料廣泛應(yīng)用于當(dāng)今許多的碳酸飲料和能量飲料中。隨著快速消費品、飲料等行業(yè)的快速發(fā)展，咖啡因目前已成為人們在日常生活中食用次數(shù)最多的具有藥理活性的物質(zhì)。研究結(jié)果表明：大劑量或長期食用咖啡因會對人體造成許多不利的影響，尤其對婦女和兒童的危害更大。因此，各國對飲料中咖啡因的含量都做出了相應(yīng)的規(guī)定和限制。但現(xiàn)有的咖啡因分析方法往往耗時長，分析費用高，而且通常需使用大量的有機溶劑，其中不乏毒性較大的溶劑氯仿等，因而如何簡便、快速、準(zhǔn)

2、確、環(huán)境友好地分析飲料中的咖啡因含量已成為法規(guī)檢查和質(zhì)量監(jiān)測中一個十分關(guān)心的問題。 本論文通過前處理方法的探索，利用水在乙酸乙酯中一定的溶解性以及干燥劑的選擇和使用實現(xiàn)了樣品前處理的微型化，實驗中溶劑的消耗量大大減少，為通常分析方法的幾十分之一；同時深入研究了氣質(zhì)聯(lián)用方法對咖啡因定性定量分析的影響因素，優(yōu)化了分析條件。本論文提出和發(fā)展了一種簡便、快速、溶劑消耗量少的環(huán)境友好的咖啡因氣質(zhì)聯(lián)用分析方法。 論文考察了溶劑，樣品

3、和溶劑用量及其混合比例、混合方式、混合時間，干燥劑種類及其用量以及干燥時間對咖啡因分析的影響。實驗結(jié)果表明：25μL飲料樣品和1mL乙酸乙酯混合并超聲2min后用0.0500g硫酸鎂干燥3min時能達(dá)到較好的樣品處理效果。 論文對飲料中咖啡因分析的色譜及質(zhì)譜分析條件，咖啡因的定性定量分析方法進行了全面的探索。研究中采用的色譜條件為：HP-5(30m×0.25mm內(nèi)徑，0.25μm膜厚)；自動進樣器1μL不分流進樣；程序升溫條件：

4、起始溫度為120℃下停留2min，再以40℃/min的速度升至240℃，在該溫度下停留2min；載氣為高純氦氣，恒流速為1mL/min。質(zhì)譜條件為：EI電離方式(能量為70eV)；全質(zhì)量數(shù)掃描模式(ScanMode)掃描范圍為35-200，選擇離子檢測模式(SIMMode)中選取m/z為194和109的離子碎片進行掃描。實驗中通過與咖啡因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時間以及質(zhì)譜圖進行對照對咖啡因進行定性分析，采用SIM模式以及外標(biāo)法對咖啡因進行定量分

5、析。 論文從方法的線性范圍、檢測限、方法精密度以及準(zhǔn)確性等方面對方法的可行性和可靠性進行了嚴(yán)格的驗證。研究結(jié)果表明：方法在SIM模式下的線性范圍為0.005-30.0mg/L的咖啡因濃度，其線性回歸曲線的R2=0.9999；方法的檢測限為0.001mg/L；同一種樣品在同一天內(nèi)進行五次獨立的分析測試的結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差SR為0.91％，三種樣品在不同天內(nèi)進行三次分析測試的結(jié)果的SR小于2％；采用本研究中的方法對三種經(jīng)典的可樂飲料

6、進行分析的結(jié)果與官方報道的值一致，誤差很??；回收率實驗中五種實際的可樂飲料中加入不同濃度的咖啡因標(biāo)準(zhǔn)物所得的回收率在98.8％至104.4％之間；以上結(jié)果表明：本研究中采用的方法線性范圍寬，檢測限低，完全能滿足各種濃度范圍內(nèi)的咖啡因定量分析；方法分析精密度高，重現(xiàn)性好；分析結(jié)果準(zhǔn)確，可靠性高。 論文將發(fā)展的方法運用到市售的各種飲料的咖啡因含量分析中得到了各種飲料中的咖啡因含量數(shù)據(jù)。該方法分析準(zhǔn)確；分析成本低；分析過程簡單快速；溶