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1、咖啡因作為一種香料廣泛應(yīng)用于當(dāng)今許多的碳酸飲料和能量飲料中。隨著快速消費(fèi)品、飲料等行業(yè)的快速發(fā)展,咖啡因目前已成為人們?cè)谌粘I钪惺秤么螖?shù)最多的具有藥理活性的物質(zhì)。研究結(jié)果表明:大劑量或長(zhǎng)期食用咖啡因會(huì)對(duì)人體造成許多不利的影響,尤其對(duì)婦女和兒童的危害更大。因此,各國(guó)對(duì)飲料中咖啡因的含量都做出了相應(yīng)的規(guī)定和限制。但現(xiàn)有的咖啡因分析方法往往耗時(shí)長(zhǎng),分析費(fèi)用高,而且通常需使用大量的有機(jī)溶劑,其中不乏毒性較大的溶劑氯仿等,因而如何簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)
2、確、環(huán)境友好地分析飲料中的咖啡因含量已成為法規(guī)檢查和質(zhì)量監(jiān)測(cè)中一個(gè)十分關(guān)心的問題。 本論文通過前處理方法的探索,利用水在乙酸乙酯中一定的溶解性以及干燥劑的選擇和使用實(shí)現(xiàn)了樣品前處理的微型化,實(shí)驗(yàn)中溶劑的消耗量大大減少,為通常分析方法的幾十分之一;同時(shí)深入研究了氣質(zhì)聯(lián)用方法對(duì)咖啡因定性定量分析的影響因素,優(yōu)化了分析條件。本論文提出和發(fā)展了一種簡(jiǎn)便、快速、溶劑消耗量少的環(huán)境友好的咖啡因氣質(zhì)聯(lián)用分析方法。 論文考察了溶劑,樣品
3、和溶劑用量及其混合比例、混合方式、混合時(shí)間,干燥劑種類及其用量以及干燥時(shí)間對(duì)咖啡因分析的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:25μL飲料樣品和1mL乙酸乙酯混合并超聲2min后用0.0500g硫酸鎂干燥3min時(shí)能達(dá)到較好的樣品處理效果。 論文對(duì)飲料中咖啡因分析的色譜及質(zhì)譜分析條件,咖啡因的定性定量分析方法進(jìn)行了全面的探索。研究中采用的色譜條件為:HP-5(30m×0.25mm內(nèi)徑,0.25μm膜厚);自動(dòng)進(jìn)樣器1μL不分流進(jìn)樣;程序升溫條件:
4、起始溫度為120℃下停留2min,再以40℃/min的速度升至240℃,在該溫度下停留2min;載氣為高純氦氣,恒流速為1mL/min。質(zhì)譜條件為:EI電離方式(能量為70eV);全質(zhì)量數(shù)掃描模式(ScanMode)掃描范圍為35-200,選擇離子檢測(cè)模式(SIMMode)中選取m/z為194和109的離子碎片進(jìn)行掃描。實(shí)驗(yàn)中通過與咖啡因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間以及質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)照對(duì)咖啡因進(jìn)行定性分析,采用SIM模式以及外標(biāo)法對(duì)咖啡因進(jìn)行定量分
5、析。 論文從方法的線性范圍、檢測(cè)限、方法精密度以及準(zhǔn)確性等方面對(duì)方法的可行性和可靠性進(jìn)行了嚴(yán)格的驗(yàn)證。研究結(jié)果表明:方法在SIM模式下的線性范圍為0.005-30.0mg/L的咖啡因濃度,其線性回歸曲線的R2=0.9999;方法的檢測(cè)限為0.001mg/L;同一種樣品在同一天內(nèi)進(jìn)行五次獨(dú)立的分析測(cè)試的結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SR為0.91%,三種樣品在不同天內(nèi)進(jìn)行三次分析測(cè)試的結(jié)果的SR小于2%;采用本研究中的方法對(duì)三種經(jīng)典的可樂飲料
6、進(jìn)行分析的結(jié)果與官方報(bào)道的值一致,誤差很??;回收率實(shí)驗(yàn)中五種實(shí)際的可樂飲料中加入不同濃度的咖啡因標(biāo)準(zhǔn)物所得的回收率在98.8%至104.4%之間;以上結(jié)果表明:本研究中采用的方法線性范圍寬,檢測(cè)限低,完全能滿足各種濃度范圍內(nèi)的咖啡因定量分析;方法分析精密度高,重現(xiàn)性好;分析結(jié)果準(zhǔn)確,可靠性高。 論文將發(fā)展的方法運(yùn)用到市售的各種飲料的咖啡因含量分析中得到了各種飲料中的咖啡因含量數(shù)據(jù)。該方法分析準(zhǔn)確;分析成本低;分析過程簡(jiǎn)單快速;溶
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