蔬菜、水果中38種農(nóng)藥多殘留的氣-質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法研究.pdf

1、本文根據(jù)有機(jī)農(nóng)藥的質(zhì)譜裂解規(guī)律，建立了蔬菜、水果中38種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，包括11種有機(jī)磷殺蟲劑、9種有機(jī)氯殺蟲劑、8種擬除蟲菊酯類殺蟲劑、6種氨基甲酸酯類殺蟲劑及4種殺菌劑。對(duì)樣品的提取、凈化、濃縮等前處理過程進(jìn)行了優(yōu)化，對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度等各方面進(jìn)行了全面的驗(yàn)證。 在測(cè)定方法上，確定的優(yōu)化色譜條件為：色譜柱為毛細(xì)管柱HP-5MSPhenylSiloxane，30m×0.32mm×0.25μ

2、m；載氣：氦氣；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣體積1μL；流速0.9ml/min；進(jìn)樣口溫度250℃；程序升溫：70℃，2min；20℃/min，140℃；10℃/min，165℃，2.5min；3℃/min，190℃；5℃/min，220℃；10℃/min，280℃，9.17min(共40.00min)。優(yōu)化的質(zhì)譜條件：色譜-質(zhì)譜接口溫度：285℃；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；離子化方式：EI；電子能量：70ev；光電倍增

3、管：1400mv；采集方式：選擇離子監(jiān)測(cè)方式(SIM)、全掃描方式(SCAN)m/z50～450；溶劑延遲：3min；調(diào)諧方式：自動(dòng)調(diào)諧。前處理過程確定方法如下：采用100mL丙酮+二氯甲烷(3+2，v/v)的混合溶劑提取樣品中農(nóng)藥，再用填充1g助濾劑(celite545)+活性炭(8+2，m/m)的層析柱凈化，經(jīng)過50mL丙酮+二氯甲烷(1+1，v/v)的混合溶劑洗脫，最后40℃濃縮蒸干。氣相色譜-質(zhì)譜法在選擇離子模式下進(jìn)行快速測(cè)定，