蔬菜水果中多種類農(nóng)藥殘留的氣質(zhì)聯(lián)用同時(shí)檢測(cè)方法研究.pdf

1、本文針對(duì)目前蔬菜水果生產(chǎn)中濫施農(nóng)藥已嚴(yán)重威脅到人類的食品安全的現(xiàn)狀，主要研究氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定蔬菜水果中敵敵畏，甲拌磷，α-六六六，克百威，γ-六六六，δ-六六六，百菌清，甲基對(duì)硫磷，七氯，馬拉硫磷，倍硫磷，對(duì)硫磷，三唑酮，甲基異柳磷，PP-DDE，PP-DDT，OP-DDT，甲氰菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯等四大類共21種農(nóng)藥的同時(shí)檢測(cè)方法。 樣品前處理方法以勻漿，溶劑提取，過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)四步驟組成。通過優(yōu)化色譜分

2、離條件，確定氣相色譜色譜柱：HP-5MS30.0m×0.25mm×0.25μm；載氣：He(99.999﹪)；柱流量：1.0ml/min進(jìn)樣口溫度：280℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；柱前壓：12.5psi；總流量：24.2ml/min進(jìn)樣量：1μl。升溫程序：60℃以40℃/min速度升至130℃，然后以15℃/min速度升至170℃，再以5℃/min速度升至195℃，然后以0.5℃/min速度升至200℃，再以5℃/min速度升至220

3、℃，然后以30℃/min速度升至260℃。分析實(shí)驗(yàn)的質(zhì)譜條件包括離子源：EI(70ev)；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；接口溫度：260℃；EM電壓：1871mv；采集方式：SIM；溶劑延遲：3min；調(diào)諧方式：自動(dòng)調(diào)諧；質(zhì)量范圍：10-700amu。 我們建立起的21種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線其線性關(guān)系良好，線性范圍0.25mg/kg-1mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10﹪，相關(guān)系數(shù)平均在0.999以上。此方法的最低檢測(cè)限在0

4、.03-0.13mg/kg之間，達(dá)到了農(nóng)殘分析的要求。 樣品的基底對(duì)色譜峰的面積影響很大。農(nóng)藥的特征離子雖然說對(duì)定性是足夠的，但定量時(shí)基底中物質(zhì)的離子不可避免的含有我們需要的定量離子，這樣就肯定會(huì)對(duì)色譜峰的面積響應(yīng)值造成影響。所以添加回收率的計(jì)算必須考慮樣品基底，根據(jù)不同的基底建立不同的校準(zhǔn)曲線。 通過計(jì)算小青菜和蘋果樣品中二氯甲烷，乙腈，乙酸乙酯等不同溶劑的回收率，并未發(fā)現(xiàn)溶劑提取效果的明顯差別。通過對(duì)市場(chǎng)上實(shí)際小青菜