鈦酸鹽亞微米晶的合成與表征.pdf

1、本論文利用低溫固相法、液固法和熔鹽法，設計新的反應體系和工藝過程，尋求溫和、簡單的方法合成一些重要的鈦酸鹽功能材料，目的在于減小污染和能耗、降低生產(chǎn)成本，并實現(xiàn)對產(chǎn)品的純度和尺寸進行控制。利用X-射線粉末衍射(XRD)、X-射線光電子能譜(XPS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、拉曼光譜(Raman)、熱重．示差掃描量熱法(TG-DSC)、電化學工作站等多種現(xiàn)代分析測試手段對所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、組成、形貌、大小和

2、性質(zhì)等進行了表征，并初步探討了相關(guān)的合成機理。已完成的主要內(nèi)容總結(jié)如下： 1、通過低溫液-固相反應法合成了四方相BaTiO3亞微米晶，這主要分兩步來完成：第一，在堿性溶液(氨水調(diào)節(jié)pH=8)中，以BaCl2和H2O2為原料，通過室溫沉淀法合成了前驅(qū)體BaO2·H2O2亞微米顆粒(尺寸約為130-450 nm)；第二，以自制的前驅(qū)體BaO2·H2O2(過量)和市售的TiO2亞微米顆粒為原料，在空氣中700℃熱處理10小時，再用1m

3、ol/L硝酸和去離子水洗去產(chǎn)物中可能含有的雜質(zhì)，干燥后得到了四方相的BaTiO3亞微米晶(顆粒尺寸為180-400 nm)。利用XRD、XPS、FTIR、Raman、SEM等多種現(xiàn)代分析測試手段對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、組成、形貌以及大小進行了表征，并提出了該體系中產(chǎn)品BaTiO3的可能形成機理。最后，利用電化學工作站對產(chǎn)物的電學方面的性質(zhì)進行研究。 2、采用低溫固相反應法合成了鈦鐵礦相CdTiO3亞微米晶。該法主要通過兩個簡單的步驟來完成

4、：第一，在堿性溶液(氨水調(diào)節(jié)pH=8)中，以3CdSO4·8H2O和H2O2為原料，通過室溫沉淀法合成了前驅(qū)體CdO2納米顆粒(尺寸約為5 nm)；第二，以自制的前驅(qū)體CdO2納米顆粒(過量)和市售的TiO2亞微米顆粒為原料，在空氣中600℃熱處理6小時，再用1mol/L硝酸和去離子水洗去產(chǎn)物中含有的雜質(zhì)CdO，干燥后得到了鈦鐵礦相的CdTiO3亞微米晶(顆粒尺寸為150-350 nm)。利用XRD、SEM、FTIR、XPS、Raman

5、等多種現(xiàn)代分析測試手段對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、形貌、大小以及組成進行了表征，并提出了該體系中產(chǎn)品CdTiO3的可能形成機理。最后，利用TG-DSC和電化學工作站對產(chǎn)物的熱學和電學方面的性質(zhì)進行研究。 3、分別通過低溫固相反應法和熔鹽法合成了高純度的立方相SrTiO3亞微米晶。主要通過兩個簡單的步驟來完成：第一，在堿性溶液(氨水調(diào)節(jié)pH=8)中，以Sr(NO3)2和H2O2為原料，通過室溫沉淀法合成了前驅(qū)體SrO2納米顆粒；第二，以自制的前

6、驅(qū)體SrO2納米顆粒和市售的TiO2亞微米顆粒為原料(熔鹽法主要是在這一步中加入適量的熔鹽混合物作為助熔劑)，在空氣中700℃熱處理10小時，再用1mol/L硝酸和去離子水洗去產(chǎn)物中含有的雜質(zhì)，干燥后得到了立方相的SrTiO3亞微米晶(顆粒尺寸為100-350 nm)。利用XRD、SEM、FTIR、XPS、Raman等多種現(xiàn)代分析測試手段對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、形貌、大小以及組成進行了表征，并提出了兩體系中產(chǎn)品SrTiO3的可能形成機理。最后，利