硫化鑭(La2S3)微晶的制備、結構及性能研究.pdf

1、由于稀土硫屬化合物在超導器件、冷陰極器件、電流控制器件、光電器件、熱釋電器件等方面的潛在應用,稀土硫屬化合物得到了廣泛的研究。近幾年為了高溫應用,人們集中的研究新型半導體材料,包含稀土金屬和其硫屬化合物。硫化鑭有三種晶型(α,β,γ-La2S3)。硫化鑭存在于兩種結晶變型:低溫相(α)是正交相而高溫相立方相(γ)可以在溫度高于1000℃時制備。中間的四方相(β)實際上是硫氧化物(La10S14O1-xSx,0＜x＜1),它是一部分的氧原

2、子取代了硫原子,氧原子來穩(wěn)定四方相。在結構上,每個鑭原子和其周圍的8個硫原子形成十二面體,相鄰之間共面或共線。Β-La2S3通常用來做熒光劑,γ-La2S3是一種潛在的新顏料。本文采用微波水熱法制備了La2S3微晶,研究了工藝因素對制備La2S3微晶的影響,并嘗試用聲化學法及水熱法制備La2S3微晶。
　　 以聲化學法制備La2S3微晶時,研究了實驗原料、不同前驅液pH值、不同反應溫度、不同S/La物質的量比等工藝因素對樣品物相

3、組成的影響。采用X射線衍射儀(XRD)對樣品的物相組成進行表征;采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品的微觀形貌。研究發(fā)現(xiàn)超聲功率為500W,反應溫度為70℃,S/La物質的量比為3/2,溶液的pH值為6.0時,可以得到XRD峰值較強的La2S3微晶;實驗中很多反應條件的XRD分析能得到La2S3,但是總會出現(xiàn)La2O3的疊加峰,通過對樣品的XPS分析得到樣品主要為La2S3微晶,包含有少量的La2O3微晶。
　　 以微波水熱法制

4、備La2S3微晶時,研究了實驗原料、不同前驅液pH值、不同S/La物質的量比、不同La3+離子濃度、不同反應溫度、不同反應時間等對制備La2S3微晶的影響。采用X射線衍射儀(XRD)及X射線光電子能譜儀(XPS)對樣品的物相組成、元素組分及元素存在價態(tài)進行表征;采用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)觀察樣品的微觀形貌:采用紫外-可見-近紅外光譜儀(UV-VIS-NIR)和光致發(fā)光光譜儀(PL)對樣品的光學性能進行了表征。

5、研究發(fā)現(xiàn)硫源及前驅液的pH值對于物相的影響很大,以氯化鑭(LaCl3·7H2O)為鑭源,以硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)為硫源時,當前驅液pH值為3.0～8.0時能得到β-La2S3微晶;當前驅液pH值為6.0、S/La物質的量比為6/3、La3+離子濃度為0.3mol/L、反應溫度為140℃、反應時間為40min時,得到了結晶良好、粒徑均一的La2S3微晶,此時的樣品由納米薄片自組裝而成,有較好的紫外光吸收特性。通過控制工藝因