準一維無機納米材料的化學液相合成、表征及性質研究.pdf

1、在水熱和溶劑熱方法制備納米材料的基礎上，我們合成出了立方相siC納米線、納米帶、納米針，單晶Te納米管、納米線，單晶Se納米管，Te/C和碲化物/C納米電纜，并深入研究了它們的生長機理和相關性質。主要內容總結如下： (1)通過一種簡單的水熱反應，應用Na<,2>TeO<,4>·2H<,2>O作為碲源，甲酰胺作為還原劑，制備出了單晶Te納米管。這些納米管直徑在200到600 nm范圍，長度在4到15μm范圍。一系列的電子顯微鏡觀察

2、結果顯示當前的_碲納米管的，生長遵循一種成核一溶解一重結晶的過程：首先，在水熱的體系中生成了球形的Te納米顆粒；接著，這些球形顆粒在反應溶液中逐漸溶解；溶解產生的Te原子重新傳輸到球形顆粒的表面并生長成為一種槽形的納米棒；最終，槽形的納米棒發(fā)育成為納米管。研究結果發(fā)表在Cryst．Growth Des(2005，5，325)上，審稿人認為這是一種新的有趣的碲納米管合成方法。其新穎的生長機理為其他的納米管材料的合成提供了一定的指導作用。

3、 (2)在無表面活性劑、高聚物、外力(比如超聲)引導納米顆粒生長的條件下，只靠簡單的水熱反應制得了單品六方相Se納米管。一系列的電子顯微鏡表征結果證明Se納米管的生長遵循一種成核一溶解一重結晶的過程。在這種生長機制中，反應的初始階段，六方Se納米顆粒首先出現在水熱體系中，接下來，小的納米顆粒逐漸溶解，而大的納米顆粒則逐漸長大成為微米球。然后，這些微米球逐漸的溶解，而溶解到溶液當中的Se原子義會重新傳輸到微_米球的表面上，并重新結

4、晶。在這種溶解一重結晶的過程中，微米球逐漸的發(fā)育成了一種槽形的納米結構。通過消耗微米球溶解產生的Se原子，納米槽可以沿著管軸和圓周兩個方向生長，直到長成完整的納米管。研究發(fā)現，反應溫度和PH值大大地影響著這種生長過程。通過調節(jié)反應溫度和NaOH濃度，Se納米管、納米線、微米棒、多孔微米管以及多面體可以被控制地合成出來。該工作發(fā)表在Cryst．Growth Des(2006，6，577)上，審稿人認為這是一個原創(chuàng)性的硒納米管合成工作，方法

5、簡單，且細致的觀察到了硒納米管的生長過程，并提出了一種新穎的生長機制。 (3)通過使用維生素C作為還原劑，Na<,2>TeO<,3>作為碲源，十六烷基二三甲基溴化胺(CTAB)作為結構導向劑，發(fā)展了一種低溫、綠色的合成路線成功地制備出了直徑只有7nm的超細的Te納米線。Te納米線的形貌強烈的受到CTAB濃度、反應時間、還原劑種類的影響。一種表面活性劑協(xié)助的同一液．一同的生長機制被提出來解釋這些超細的Te納米線的形成過程。這些直

6、徑7nm的超細的Te納米線顯示出一種強烈的藍紫色發(fā)光現象。該工作發(fā)表在Cryst．Growth Des(2006，6，2567)上，審稿人認為這是一篇系統(tǒng)的研究碲納米線的工作，實現了對碲納米線尺寸的控制，觀察到了超細迪納米線的光致發(fā)光現象，證實了碲納米線的生長遵循同一液一同的生長機制。 (4)160℃水熱體系中，通過金屬鹽與Te/C核殼納米材料反應。發(fā)展了一種普適的路線用來合成碲化物/C核殼納米材料。這些合成出來的碲化物/C核

7、殼納米材料具有親水的、有機官能團覆蓋的表面。 (5)以CH<,3>OCH<,2>CH<,2>OCH<,3>為碳源，SiCl<,4>為硅源。金屬鎂為還原劑成功地制備出了波浪形的碳納米管包裹的碳化硅納米顆粒復合納米材料。根據X射線衍射表征，產品含有碳和碳化硅。TEM和HRTEM照片顯示這種復合納米材料足由兩部份構成的：外層是分義的波浪形的碳納米管，內部是碳化硅顆粒。這些碳化硅顆粒直徑一般有20-40 nm，碳納米管的壁厚大約3-5

8、nm。Raman光譜顯示，碳化硅納米顆粒的TO和LO峰位和其宏觀材料相比均紅移了約6cm<'-1>。室溫PL譜顯示該復合材料有兩個發(fā)射峰：431 nm處的藍色光和414nm處的紫色光。一種連續(xù)的沉積生長機制被提出去解釋這種復合納米材料的形成過程。研究結果發(fā)表在，j.phys．Chem．B 2005，109，13200上。審稿人認為這是一種非常有趣的復合納米結構，作者詳盡的表征了這種材料的結構和光學性質，這種材料可能具有廣泛的應用前景。

9、 (6)通過CH<,3>CH<,2>OH，SiCl<,4>和金屬Li在高壓釜中600℃反應，成功地制備出了結晶的SiC納米帶。x-射線衍射顯示產品是立方相Sic。電子顯微鏡表征顯示納米帶的寬度大約為50-200 nm范圍，厚度大約有20-60 nm，長度有幾十微米。這些結晶的SiC納米帶具有其特有的光致發(fā)光和Raman光譜。一種可能的Li協(xié)助的生長機制被提出去解釋這些納米帶的形成。研究結果發(fā)表在J Phys．Chem．B 200

10、4．108，20102上審稿人認為這是首次合成碳化硅單晶納米帶，是一項非常有趣且有意義的工作。 (7)發(fā)展了一種低溫的Mg協(xié)助的共還原路線用來大量合成陣列的SiC一維納米材料。通過仔細調節(jié)反應的條件，陣列的SiC納米線．納米針、納米帶可以被控制地合成出來。仔細地研究了這些陣列的一維納米結構可能的生長機制。X-射線衍射，傅立葉紅外吸收，掃描和透射電子顯微鏡被用來去調查這些陣列的一維納米結構。場電子發(fā)射測量顯示這些陣列的一維SiC