納米氧化鑭及其復(fù)合氧化物的水熱合成與表征.pdf

1、水熱合成法是指在高溫、高壓下一些氫氧化物在水中的溶解度大于對應(yīng)的氧化物在水中的溶解度，于是氫氧化物溶入水中同時析出氧化物。水熱合成法的優(yōu)點在于可直接生成氧化物，避免了一般液相合成方法需要經(jīng)過煅燒轉(zhuǎn)化成氧化物這一步驟，從而極大地降低乃至避免了硬團(tuán)驟的形成。此外，水熱合成法制備的納米粒子還具有生成粒徑小、粒度分布窄、成份純凈等優(yōu)點。利用水熱合成法制備一維納米氧化鑭La2O3及鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的納米粒子LaMe(Fe，Co，Mn)O3，并將α—Fe

2、2O3包覆在La2O3上形成核殼結(jié)構(gòu)的納米粒子。使其具有光學(xué)特性和磁性，從而，進(jìn)一步擴(kuò)大了材料的應(yīng)用范圍。 本文利用表面活性劑輔助下的水熱法合成了La2O3的一維納米結(jié)構(gòu)，分別為：納米針、納米棒、納米棒簇。TG/DTA熱分析結(jié)果表明在850℃高溫煅燒之后能夠得到純凈的La2O3。XRD與SAED圖形揭示了的六方納米La2O3的單晶結(jié)構(gòu)，N2的吸附一脫附、BET、BJH結(jié)果表明材料具有介孔結(jié)構(gòu)，孔徑的平均尺寸為7.9 nm，比表面

3、積為84m2/g。通過透射電子顯微鏡觀察到的納米結(jié)構(gòu)直徑小(5-15 nm)、長徑比高(60-80)、且分散均勻?？疾炝顺跏挤磻?yīng)物的PH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、表面活性劑用量對產(chǎn)物形態(tài)的影響，并討論了形成機制。 為了擴(kuò)大材料的應(yīng)用，在La2O3上包覆α-Fe2O3形成核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合氧化物粒子。用XRD、TEM、SAED、UV—vis、磁性測量系統(tǒng)等手段進(jìn)行表征。XRD圖譜證實α—Fe2O3包覆在La2O3上。磁性測量結(jié)果表明

4、材料具有抗磁性。通過透射電子顯微鏡觀察到的復(fù)合納米粒子粒徑約為150—25nm，并且分散均勻。提出了合理的形成機制并討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、表面活性劑等因素對產(chǎn)物形態(tài)的影響。 通過簡單的水熱合成法和進(jìn)一步的低溫煅燒制備了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的LaMe(Fe，Co，Mn)O3納米粒子。XRD與TEM說明了合成出的材料的結(jié)構(gòu)和形態(tài)。與傳統(tǒng)的1000℃以上的煅燒溫度相比，本試驗大大降低了產(chǎn)物的燒結(jié)溫度，適宜大規(guī)模生產(chǎn)，并且合成出的粒子的平均尺