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文檔簡介
1、本論文研究基于分子印跡技術(shù)和高效液相色譜分析技術(shù),針對動(dòng)物性食品中的恩諾沙星殘留的檢測,研究開發(fā)了廉價(jià)、快速、準(zhǔn)確的檢測方法。
采用表面分子印跡和溶膠-凝膠相結(jié)合的技術(shù),以活化硅球?yàn)橹屋d體,恩諾沙星為模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)為功能單體,四乙氧基硅烷(TEOS)為交聯(lián)劑,合成了對目前禽畜專用的殺菌藥物-恩諾沙星具有高選擇性的新型分子印跡聚合物。通過對合成的聚合物進(jìn)行平衡結(jié)合,吸附動(dòng)力學(xué)和選擇性的三個(gè)
2、表征實(shí)驗(yàn)和紅外光譜分析,結(jié)果表明:合成的聚合物對恩諾沙星具有選擇性高、傳質(zhì)速度和結(jié)合平衡速度快等諸多優(yōu)點(diǎn),并通過Scatchard方程分析,證明平衡結(jié)合中吸附容量(Q)與初始濃度(C)的一致性,并呈良好的線性關(guān)系,印跡聚合物的飽和吸附容量Qmax為3.33 mg g-1。
以此聚合物為微柱填料,建立了動(dòng)物性食品中的痕量恩諾沙星殘留的在線固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用檢測方法,并對影響測定結(jié)果的pH值,上樣流速,上樣時(shí)間及沈脫時(shí)
3、間等主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,在上樣流速為1.0 mL min-1、富集50 mL條件下,0.1μg L-1恩諾沙星-H3PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(pH=2.5)的富集倍數(shù)達(dá)到566;最低檢測限(S/N=3)為0.008μg L-1,九次重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,%)為4.39;線性范圍(r2=0.9952)為0.04-20μgL-1。
為了驗(yàn)證所建立的方法的實(shí)用性,本研究還同時(shí)對魚肉和雞肉樣品中的痕量恩諾沙星殘留進(jìn)行了檢測分析
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