冬棗環(huán)磷酸腺苷提取純化工藝研究.pdf

1、本文優(yōu)化了冬棗中環(huán)磷酸腺苷高效液相色譜測(cè)定的色譜條件：色譜柱為Hypersil-ODS2 C18柱(25cm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為V(甲醇)：V(0.05mol/L磷酸二氫鉀)=10:90，流速1.0mL/min，紫外檢測(cè)器UV25.0nm×0.2AUFS，柱溫30℃，進(jìn)樣量15μL。測(cè)定結(jié)果表明：標(biāo)準(zhǔn)曲線在1.0～50.0μg/mL，范圍內(nèi)線性良好，加標(biāo)回收率為100.04％，CV為0.89％(n=6)。利用所優(yōu)化的色譜條件

2、檢測(cè)6種冬棗中cAMP的含量，結(jié)果表明，魯北冬棗的含量最高，為139.10μg/g棗粉。其生長(zhǎng)發(fā)育期的動(dòng)態(tài)檢測(cè)表明，cAMP含量呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，至充分成熟時(shí)達(dá)到最高。 根據(jù)環(huán)磷酸腺苷的溶解特性，選取水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、濃度30％～70％的乙醇溶液、pH值3.0～8.0的緩沖溶液進(jìn)行常規(guī)浸提，最終選取水為提取溶劑。在此基礎(chǔ)上，考察了超聲波和微波輔助提取的效果并確立了最優(yōu)化工藝條件，試驗(yàn)證明這兩種措施的提取率都明顯高于常規(guī)浸提

3、。常規(guī)浸提方法的提取率為139.10μg/g棗粉；超聲波輔助提取的最優(yōu)化工藝條件為：料液比1:12、浸泡時(shí)間12h、處理溫度40℃、處理時(shí)間15min，提取率為301.25μg/g棗粉；微波輔助提取的最優(yōu)化工藝條件為：料液比1:25、微波功率200W、浸泡時(shí)間4h、處理時(shí)間3min、，提取率為241.37μg/g棗粉。 選擇大孔吸附樹脂進(jìn)行提取液的純化，根據(jù)飽和吸附試驗(yàn)的結(jié)果確定采用HPD-400型樹脂。考察了其靜態(tài)吸附與解吸動(dòng)

4、力學(xué)特性，得到了吸附動(dòng)力學(xué)曲線、吸附等溫線和解吸動(dòng)力學(xué)曲線。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了動(dòng)態(tài)吸附解吸試驗(yàn)，確定在床層體積為10mL(φ1.0cm)的情況下，上樣液濃度為50.0μg/mL，適宜pH值為4.0～5.0，流速為4BV/h，流出液體積達(dá)到12BV時(shí)吸附飽和。選擇30％乙醇溶液為適宜的洗脫液，洗脫流速2BV/h，根據(jù)洗脫曲線，收集流出液體積1BV～12BV之間的洗脫液，進(jìn)行濃縮蒸干。經(jīng)純度檢測(cè)，純化后cAMP的純度從0.109％增加到32.