O，O-二甲基硫代磷酰胺連續(xù)化合成新工藝研究.pdf

1、O，O-二甲基硫代磷酰胺（俗稱(chēng)胺化物）是合成甲胺磷，乙酰甲胺磷，氯甲胺磷等農(nóng)藥的重要中間體。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)O，O-二甲基硫代磷酰胺多采用搪瓷攪拌反應(yīng)釜半連續(xù)分批生產(chǎn)工藝，該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，傳統(tǒng)工藝具有：設(shè)備投資大；單位體積換熱面積小，反應(yīng)過(guò)程受到傳熱控制，使得反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)；生產(chǎn)強(qiáng)度和自動(dòng)化程度低，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，生產(chǎn)效率低；單套裝置生產(chǎn)能力小，放大過(guò)程存在放大效應(yīng)；產(chǎn)品收率、質(zhì)量不穩(wěn)定等缺點(diǎn)。因此，研究開(kāi)發(fā)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝技術(shù)以及對(duì)現(xiàn)

2、有工藝進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)于企業(yè)降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，具有非常重要的意義。
　　 本課題通過(guò)查閱大量的國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料，在反應(yīng)工程等理論的指導(dǎo)下，進(jìn)行一系列的預(yù)實(shí)驗(yàn)，達(dá)到了對(duì)該反應(yīng)過(guò)程各方面的特性有了較為全面的了解。在此基礎(chǔ)上，我們對(duì)O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成過(guò)程進(jìn)行了仔細(xì)的分析，針對(duì)傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中氨水溶液既作為主反應(yīng)物料又作為縛酸劑而提出了采用氨水作為主反應(yīng)物料，加入部分氫氧化鈉溶液作為縛酸劑的新工藝，并對(duì)新工藝進(jìn)行了

3、優(yōu)化，得到其優(yōu)化條件為：反應(yīng)溫度：40 ℃；反應(yīng)物料配比為氯化物﹕氫氧化鈉﹕氨水＝1 ﹕0.94 ﹕1.40；氨水與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度分別為18 ％和25％左右。
　　 新工藝比傳統(tǒng)工藝可以提高反應(yīng)溫度10 ℃，從而加快了反應(yīng)速度，提高了設(shè)備的生產(chǎn)能力。在不改變?cè)に囋O(shè)備的條件下，可以使現(xiàn)有生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)能力提高20％左右。且新工藝可以采用較高的水冷卻溫度，從而可大幅度降低能源消耗。在實(shí)驗(yàn)室研究的基礎(chǔ)上，建立了反應(yīng)過(guò)程

4、的主反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型，并采用MATLAB 語(yǔ)言進(jìn)行編程對(duì)模型參數(shù)進(jìn)行擬合估值，得到了O，O-二甲基硫代磷酰一氯胺化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)為：總反應(yīng)級(jí)數(shù)為1級(jí)，反應(yīng)活化能。實(shí)驗(yàn)還測(cè)定了O，O-二甲基硫代磷酰一氯胺化反應(yīng)的反應(yīng)熱為Ea=44300J/molHr=148.05kJ/mol。
　　 在動(dòng)力學(xué)研究的基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)各種反應(yīng)器的分析，建立了組合反應(yīng)器的數(shù)學(xué)模型，并對(duì)反應(yīng)器體積以及反應(yīng)收率進(jìn)行模擬計(jì)算，確定了連續(xù)化生產(chǎn)可以采用全混釜串接