柴胡藥用成分的超臨界CO-,2-萃取工藝及模型研究.pdf

1、柴胡是我國的傳統(tǒng)常用中藥，其中柴胡揮發(fā)油和柴胡皂甙是柴胡的主要藥用成分。柴胡揮發(fā)油具有解熱、抗炎等功效，柴胡皂甙具有抗炎、保肝、降低膽固醇、免疫調(diào)節(jié)、抗癌等作用。利用傳統(tǒng)的提取方法提取柴胡揮發(fā)油和柴胡皂甙常因提取時間長、提取溫度高等導(dǎo)致有效成分熱解，從而使藥效降低。本文研究利用超臨界CO2(SC-CO2)萃取這一新興的高效潔凈分離技術(shù)替代原有傳統(tǒng)工藝的可行性，這一研究對提高現(xiàn)有制劑藥效和促進中藥產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化和國際化，具有重要的意義。

2、 本文首先利用小試超臨界萃取設(shè)備研究了柴胡揮發(fā)油的SC-CO2萃取工藝?？疾炝嗽狭?、CO2流速和用量、萃取溫度、萃取壓力對揮發(fā)油萃取率和吸光度的影響，實驗結(jié)果表明，在萃取溫度為50℃、壓力為15～20MPa、CO2流速為1.5L/min和用量為39.28kg/kg原料條件下，萃取所得揮發(fā)油的吸光度為0.664～0.682，高于規(guī)定值0.625，而揮發(fā)油萃取率約是規(guī)定值的8～10倍(＞0.28％)。5L中試放大實驗萃取所得揮發(fā)油的

3、吸光度比小試萃取所得揮發(fā)油的吸光度低6％，但仍高于規(guī)定值0.625，表明小試實驗結(jié)果具有較好的工藝放大效果。與傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾法提取相比，SC-CO2萃取揮發(fā)油萃取率約是水蒸汽蒸餾法提取所得揮發(fā)油萃取率的5倍，兩種提取方法所得揮發(fā)油的化學(xué)成分有較大差異。利用GC-MS對揮發(fā)油成分進行了定性分析，從SC-CO2萃取的揮發(fā)油中鑒定出33種成分。本文還對三批不同來源的柴胡的提取物進行了比較，實驗結(jié)果表明其含油量、萃取率和吸光度存在較大差異。

4、 以萃取揮發(fā)油后的萃余物為原料，以乙醇-水溶液做共溶劑，對利用SC-CO2萃取柴胡皂甙進行了深入研究。分別采用三種不同方法加入共溶劑，即將共溶劑與原料混合后浸泡的靜態(tài)加入方式；將共溶劑加入SC-CO2中的動態(tài)加入法以及同時采用動態(tài)和靜態(tài)法加入共溶劑。重點考察了乙醇濃度、共溶劑用量、萃取溫度、萃取壓力等因素對浸膏收率、柴胡皂甙a和d的收率以及浸膏中柴胡皂甙a和d含量的影響。實驗結(jié)果表明，采用動態(tài)法加入共溶劑，乙醇濃度為95％，用量為

5、12mL/g萃余物，萃取溫度為60℃，萃取壓力為30MPa條件下，萃取所得浸膏收率、SSa和SSd收率分別為67.73％、156.87％和74.52％，浸膏中SSa和SSd含量分別為15.44mg/g浸膏和14.68mg/g浸膏。與柴胡皂甙現(xiàn)行水提醇沉工藝相比，SC-CO2+乙醇-水萃取工藝所用時間還不到水提醇沉工藝所用時間的一半，萃取所得浸膏中SSa含量約是現(xiàn)行工藝提取所得浸膏中SSa含量的3.2倍。表明本文采用的SC-CO2+乙醇-

6、水萃取工藝具有萃取時間短、可以有效避免SSd的熱解及浸膏中SSa含量高等優(yōu)點。 本文還對SC-CO2萃取柴胡揮發(fā)油過程的模擬進行了研究。建立了萃取過程的集總熱容法模型，并將模擬結(jié)果與經(jīng)驗?zāi)Ｐ秃臀⒎仲|(zhì)量模型模擬結(jié)果進行了比較。此外，還計算了集總熱容法模型中的傳質(zhì)系數(shù)。結(jié)果表明，兩參數(shù)經(jīng)驗?zāi)Ｐ?、微分質(zhì)量模型(SMⅠ和SMⅡ)以及兩參數(shù)集總熱容法模型所得的計算值與實驗值吻合很好，三種模型所得計算值和實驗值的最大誤差分別為1.67-9.