六味地黃丸血中主要代謝產(chǎn)物HMFA的化學(xué)合成方法的初步研究.pdf

1、本課題應(yīng)用空氣液相氧化法對糠醛類化合物氧化合成糠酸類化合物進行了初步研究。 以5-羥甲基-2-糠醛(簡稱HMF)為原料,采用紫外分光光度法主要考察影響HMF反應(yīng)的五個方面因素：(Ⅰ)催化劑種類的考察：通過比較CuO、Ag2O、。MnO2、Cu2O四種催化劑,Ag2O的催化效果最好,HMF生成HMFA的轉(zhuǎn)化率較高,達到70％以上。而其它催化劑使HMF分解為其它產(chǎn)物。(Ⅱ)Ag2O與HMF不同比率的考察：比較Ag2O:HMF=1:1

2、和Ag2O:HMF=1:5(摩爾比),Ag2O:HMF=1:1的反應(yīng)比較迅速,而且HMF生成HMFA的轉(zhuǎn)化率較高,達到70％以上。(Ⅲ)Ag2O活化與未活化的考察：通過活化的Ag2O與HMF反應(yīng)比較完全,未反應(yīng)的HMF反應(yīng)的少,HMF生成HMFA的轉(zhuǎn)化率較高,達到70％以上。(Ⅳ)反應(yīng)溫度的考察：20℃、40℃、60℃三個反應(yīng)溫度沒有明顯差異,確定20℃為最佳反應(yīng)溫度。(Ⅴ)Ag2O與HMF最佳用量比例的考察：當(dāng)Ag2O與HMF=1:6

3、.3(摩爾比)時,HMF反應(yīng)完全,而超過這一比例,HMF剩余量逐漸增多。采用HPLC方法主要考察反應(yīng)液用三種有機溶劑萃取得到的HMFA的收率和純度。使用AcOEt萃取得HMFA的收率和純度最高,收率可達到73％以上,純度可達到75％以上：而使用Et2O萃取得HMFA的收率只有62％,純度只有66％；使用CHCl3萃取得HMFA的收率只有11％。 基于上述工藝條件的優(yōu)化分析,本研究初步確定合成工藝為：催化劑為150℃活化3h的Ag