西門(mén)子法四氯化硅尾氣處理新工藝的探索研究.pdf

1、目前國(guó)內(nèi)高純硅的生產(chǎn)方法主要為西門(mén)子法，四氯化硅作為西門(mén)子法中產(chǎn)量最大的副產(chǎn)物，是一種具有強(qiáng)腐蝕性的毒害物質(zhì)。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)1t多晶硅約副產(chǎn)8t～10t四氯化硅。國(guó)內(nèi)多晶硅企業(yè)因未完全掌握四氯化硅氫化技術(shù)，難以將其返回流程循環(huán)利用，多采用向工廠四周空地甚至河流傾倒的辦法，嚴(yán)重污染了環(huán)境。近年國(guó)內(nèi)多晶硅產(chǎn)業(yè)迅速擴(kuò)大，四氯化硅副產(chǎn)物的無(wú)害化處理將成為國(guó)內(nèi)多晶硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸。在此背景下，我們對(duì)鋅還原四氯化硅制備多晶硅的工藝進(jìn)行了探索性研究，

2、分別以鋅粒與精鎦鋅錠為原料研究了各工藝因素，即恒溫反應(yīng)溫度、恒溫反應(yīng)時(shí)間、氮?dú)饬髁繉?duì)硅產(chǎn)物宏觀形貌及料舟內(nèi)硅產(chǎn)物收率的影響，并用SEM分析了硅產(chǎn)物的形貌。主要內(nèi)容如下： （1）實(shí)驗(yàn)條件為：恒溫反應(yīng)溫度范圍為750℃～1050℃、石英料舟中心距左端爐口距離范圍為5cm～15cm、氮?dú)饬髁糠秶鸀?.03～0.061/min、恒溫反應(yīng)時(shí)間范圍為0.5h～3.0h、SiCl4加熱溫度為50℃。 （2）實(shí)驗(yàn)研究表明以鋅粒與精鎦鋅錠

3、為原料所得硅產(chǎn)物的宏觀形貌大致都呈現(xiàn)顆粒狀、針狀與扭曲形不規(guī)則棒狀三種形貌，并有殼狀物形成。 （3）工藝因素實(shí)驗(yàn)研究表明反應(yīng)溫度和恒溫反應(yīng)時(shí)間對(duì)硅產(chǎn)物形貌的影響較大，氮?dú)饬髁繉?duì)產(chǎn)物形貌的影響不明顯；各因素對(duì)料舟內(nèi)硅產(chǎn)物收率的影響，多呈現(xiàn)出先緩慢增長(zhǎng)而后下降的趨勢(shì)。以精鎦鋅錠為原料時(shí)，料舟內(nèi)硅產(chǎn)物的收率比以鋅粒為原料時(shí)高。 （4）硅產(chǎn)物SEM形貌較豐富：顆粒狀硅由許多形狀不規(guī)則的多面體交叉層疊而成，空隙處分布有許多球形小顆