海綿鈦生產(chǎn)中回收副產(chǎn)物四氯化硅純度分析方法研究.pdf

1、四氯化硅為有機(jī)化合物，主要用于化學(xué)工業(yè)及軍工生產(chǎn)。高純SICl<,4>是生產(chǎn)石英通信光纖的主要原料，也是國(guó)內(nèi)外多年來(lái)生產(chǎn)電子級(jí)多晶硅的基本原料，但對(duì)四氯化硅的純度要求較高。遵義鈦廠SiCl<,4>廢棄物回收及綜合利用其過(guò)程是一個(gè)全新的工藝，生產(chǎn)工藝決定了產(chǎn)品中的雜質(zhì)成分復(fù)雜，國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)報(bào)道，因此需要一套行之有效的分析方法分析四氯化硅產(chǎn)品的純度。針對(duì)全新的四氯化硅回收工藝，該論文分別對(duì)四氯化硅中的金屬雜質(zhì)、硅含量及其中有機(jī)雜質(zhì)成分進(jìn)行分析

2、研究，旨在為四氯化硅的分析及相關(guān)分析提供參考。 結(jié)果表明，采用改進(jìn)的揮硅法即超級(jí)恒溫水浴鍋和塑料揮氣瓶對(duì)高純四氯化硅樣品進(jìn)行揮硅處理，富集金屬雜質(zhì)，ICP-MS同時(shí)測(cè)定Pb、Zn、Mn等9種金屬元素，滿(mǎn)足檢出限要求，各元素檢出限在0.009～0.05ug/L之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.9％～3.7％，回收率為98.15～102.0％。火焰原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)四氯化硅中的金屬雜質(zhì)Fe、Mg，方法的檢出線分別為0.002u

3、g/ml、0.0004ug/ml；線形范圍分別為0.002～20 ug/L、0.0004～16 ug/mL；標(biāo)準(zhǔn)偏差0.05，加標(biāo)回收率在94.5％～98.7％之間?？梢詽M(mǎn)足四氯化硅金屬雜質(zhì)分析的需要，與電子部標(biāo)準(zhǔn)方法相比，方法實(shí)現(xiàn)了從半定量到定量的分析，操作簡(jiǎn)單、方便。用改進(jìn)的氟硅酸鉀容量法測(cè)定四氯化硅中硅含量，方法的擴(kuò)展不確定度為±0.93％，表明方法的分析過(guò)程處于質(zhì)控狀態(tài)，結(jié)果可靠，可以滿(mǎn)足工業(yè)生產(chǎn)控制要求。采用傅立葉紅外光譜儀定