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文檔簡介
1、針對(duì)鋁工業(yè)陽極以及高性能電池電極材料制備技術(shù)中的關(guān)鍵問題,研究一種擬薄水鋁石/二氧化錫納/微米多尺度體系復(fù)合材料的膠態(tài)加工成型技術(shù),即,以擬薄水鋁石水溶膠分散SnO2微米顆粒,借助納米擬薄水鋁石膠粒的高比表面積、清潔和傳質(zhì)推動(dòng)作用來改善SnO2顆粒的分散、燒結(jié)和成型能力,以實(shí)現(xiàn)難燒結(jié)致密化陶瓷的厚膜和塊體材料的低成本、無污染、易規(guī)?;闹苽渑c加工。實(shí)驗(yàn)研究了穩(wěn)定的擬薄水鋁石水溶膠的制備、SnO2微米顆粒在擬薄水鋁石水溶膠中的穩(wěn)定分散、碳
2、基底上涂層的制備和塊體材料的模壓成型與燒結(jié)。重點(diǎn)分析了材料制備過程中納米擬薄水鋁石膠粒與微米SnO2顆粒的相互作用及其物理化學(xué)機(jī)制。 用HNO3直接膠溶工業(yè)擬薄水鋁石粉體制備得到穩(wěn)定的擬薄水鋁石的水溶膠。酸分散指數(shù)的測定表明當(dāng)nH+/nAlOOH·nH2O=0.097時(shí),擬薄水鋁石可以完全膠溶,穩(wěn)定水溶膠的pH值為3.4;根據(jù)DLVO模型計(jì)算的位能勢壘為6.31×10-18J;TEM觀察溶膠的膠粒為5-10nm,且部分粒子相互網(wǎng)
3、聯(lián)。通過膠溶過程中電導(dǎo)率的測定、膠團(tuán)表面基團(tuán)的FTIR分析和Al3+的沉淀溶解平衡的熱力學(xué)分析,提出了擬薄水鋁石的膠溶過程機(jī)理、膠核的多核結(jié)構(gòu)模型和膠團(tuán)的雙電層結(jié)構(gòu)模型。 擬薄水鋁石膠體粘度大小反映了納米膠粒的大小、形貌以及存在狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)測定了膠體的凝膠化過程中粘度的變化,并且用TEM觀察到粘度增大的同時(shí)膠粒在不斷長大,相互串結(jié)為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。根據(jù)粘度的變化建立了凝膠化過程中擬薄水鋁石膠粒生長的動(dòng)力學(xué)模型。對(duì)應(yīng)于膠體粘度的變化,將膠
4、粒的生長分為緩慢生長階段、過渡區(qū)生長轉(zhuǎn)型和快速凝膠三個(gè)階段。 對(duì)SnO2微米顆粒在擬薄水鋁石水溶膠中的分散行為和漿料的穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。TEM觀察到SnO2顆粒的大小為0.1-0.8μm,通過機(jī)械攪拌可以均勻地分散到擬薄水鋁石固含量為15(Wt)%,pH為2的水溶膠中,制備得到最高SnO2含量為60(Wt)%的穩(wěn)定漿料。SnO2微米顆粒在分散體系中的沉降實(shí)驗(yàn)表明,微米尺寸的顆粒在擬薄水鋁石水溶膠中的重力沉降,是影響體系動(dòng)力穩(wěn)定的
5、主要因素。對(duì)漿料粘度的測定和分散體系中納米擬薄水鋁石膠粒與微米SnO2顆粒的分散狀態(tài)的TEM觀察表明,微米顆粒的引入,一方面引起擬薄水鋁石溶膠的快速凝膠化,粘度快速增加,而增大了顆粒與介質(zhì)間的摩擦,阻礙顆粒的沉降;另一方面,納米擬薄水鋁石膠粒在SnO2顆粒表面聚合,增強(qiáng)了位阻效應(yīng),阻止微米顆粒的聚集,加強(qiáng)了漿料的穩(wěn)定性。結(jié)合漿料的穩(wěn)定性機(jī)理,建立了SnO2微米顆粒作用下的凝膠過程模型。 擬薄水鋁石溶膠分散SnO2微米顆粒的穩(wěn)定漿
6、料可以直接用于厚膜涂層和塊體材料的制備。首先,實(shí)驗(yàn)采用浸漬提拉法在石墨基底上制備得到0.2-0.5μm厚的涂層,表面沒有開裂,SEM觀察到涂層有大量的微裂紋。從機(jī)理上分析了微米顆粒的填充效應(yīng)以及對(duì)涂層的開裂,防止微裂紋產(chǎn)生的影響。其次,漿料經(jīng)過干燥得到的干凝膠經(jīng)過模壓成型,得到φ16×3的片狀素坯,在1200℃下燒結(jié)體積收縮率達(dá)到23.15%,相對(duì)密度達(dá)到68.34%。SEM觀察到納米小顆粒均勻的分散于微米顆粒之間,納米-納米顆粒、納米
7、-微米顆粒之間形成了明顯的燒結(jié)頸。對(duì)復(fù)合體系的熱力學(xué)分析表明在納微米復(fù)合塊體材料內(nèi)存在著兩種形式的氣孔,燒結(jié)過程中存在不同的傳質(zhì)機(jī)制,納米顆粒間燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力大,易于燒結(jié)。在納米擬薄水鋁石顆粒高比表面積和高比表面能作用下,強(qiáng)化了燒結(jié)過程中物質(zhì)的傳遞,促進(jìn)致密化過程。 實(shí)驗(yàn)考察了稀土元素鈰對(duì)擬薄水鋁石/SnO2體系的影響。對(duì)Al-Sn-O和Al-Sn-O-Ce復(fù)合材料進(jìn)行了物相分析,計(jì)算了復(fù)合材料中SnO2的晶格常數(shù)。XRD結(jié)果顯示,
8、熱處理溫度≤1200℃時(shí),在Al-Sn-O復(fù)合體系沒有出現(xiàn)α-Al2O3晶相的衍射峰,且復(fù)合粉體晶胞體積比純SnO2的大。稀土化后的復(fù)合材料的經(jīng)過1200℃熱處理后也沒有出現(xiàn)α-Al2O3晶相的衍射峰。表明在Al-Sn-O復(fù)合體系中加入納米CeO2顆粒升高了向α-Al2O3轉(zhuǎn)變的相變溫度。 擬薄水鋁石的膠態(tài)加工本質(zhì)上是通過具有高比表面積的活性擬薄水鋁石納米膠粒來實(shí)現(xiàn)微米顆粒的分散和成型,通過納/微米多尺度顆粒之間的相互作用,以改
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