黃芩莖葉化學(xué)成分研究.pdf

1、黃芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是我國(guó)一種傳統(tǒng)中藥,主要產(chǎn)于我國(guó)北部,為唇形科植物,藥用其根。由于連續(xù)數(shù)年對(duì)野生黃芩的肆意采挖,使得現(xiàn)存野生黃芩資源量難以滿足人們的需求,大面積的人工種植有效地彌補(bǔ)了短缺現(xiàn)狀,但黃芩莖葉未被利用就被丟棄的現(xiàn)象也普遍存在。20世紀(jì)80年代初,諸多學(xué)者就黃芩莖葉的藥理活性展開(kāi)廣泛的研究,證明具有較強(qiáng)的抗病毒、抗炎、抗氧化、降血脂和較強(qiáng)的記憶改善作用。本研究則側(cè)重于黃芩莖葉提

2、取與分離工藝及提取物的成分解析與鑒定研究,以黃芩莖葉為原料,以探索其黃酮類化合物的最佳提取和分離條件為目的,借助現(xiàn)代儀器分析和檢測(cè),對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了成分分析和結(jié)構(gòu)鑒定。
　　首先,本研究通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn),對(duì)黃芩莖葉中總黃酮的提取工藝進(jìn)行了研究。采用水提取法,并通過(guò)調(diào)節(jié)PH,經(jīng)過(guò)大孔樹(shù)脂的吸附與解吸提取總黃酮的工藝,得到最優(yōu)提取條件為:料液比1∶25,煎煮時(shí)間為2小時(shí),鹽酸調(diào)節(jié)提取液PH1～4,離心得到清液后通過(guò)預(yù)處理過(guò)的大孔樹(shù)脂(AB-8

3、)進(jìn)行吸附,95％乙醇對(duì)其進(jìn)行解吸附,流速為2mL/min。
　　其次,該研究采用傳統(tǒng)植化分離手段和現(xiàn)代分離技術(shù),包括大孔樹(shù)脂、聚酰胺等常壓柱色譜,制備薄層色譜法,制備高效液相色譜法等技術(shù)進(jìn)行分離純化。首先以聚酰胺薄層實(shí)驗(yàn)為先導(dǎo),薄層條件為:展開(kāi)劑為二氯甲烷∶甲醇∶甲酸(50∶48∶2),顯色劑為1％三氯化鐵乙醇溶液,展開(kāi)時(shí)間為約15分鐘;然后采用聚酰胺柱色譜對(duì)黃芩莖葉提取物進(jìn)行粗分,采用干法上樣,上樣量與聚酰胺比例為1∶50,冼

4、脫劑為二氯甲烷與甲醇體系梯度冼脫,采用不同配比的二氯甲烷與甲醇(10∶1,8∶1,5∶1,2∶1,1∶1)沖洗色譜柱,TCL合并流份,通過(guò)制備型液相對(duì)其進(jìn)一步純化分離。其中,色譜柱選用SymmetryPrepTMC18(7.8×150mm,7um),流動(dòng)相用甲醇與0.1％甲酸水。分離過(guò)程方便、快捷,適合黃芩莖葉黃酮類單體化合物的分離制各。
　　最后,從黃芩莖葉水提物中提取得到黃芩莖葉總黃酮,經(jīng)進(jìn)一步分離純化,得到5種黃芩莖葉單體化

5、合物成分。通過(guò)理化性質(zhì)分析以及現(xiàn)代波譜技術(shù)包括UV、IR、MS、13CNMR、1HNMR等技術(shù)對(duì)分離所得的單體化合物進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)解析與鑒定,最終確定為:白楊素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、黃芩苷、野黃芩苷、芹菜素-7-O-β-D、葡萄糖醛酸苷及紅花素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷。
　　黃芩莖葉作為黃芩副產(chǎn)物在我國(guó)資源豐富,極具開(kāi)發(fā)價(jià)值,本研究通過(guò)對(duì)黃芩莖葉的化學(xué)成分研究,明確了其中的上述5種黃酮類化學(xué)成分,為開(kāi)發(fā)新型、高效、安全的