黃芩莖葉黃酮類化學(xué)成分研究.pdf

1、黃芩是唇形科黃芩屬植物黃芩（Scutellaria baicalensisGeorgi）的干燥根[1]，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，主產(chǎn)于河北、河南、陜西、山西、內(nèi)蒙古等地。由于野生黃芩資源日趨枯竭，現(xiàn)大多采用人工栽培黃芩。為充分利用黃芩資源，國內(nèi)外學(xué)者對黃芩莖葉化學(xué)成分及藥理活性進行了研究。研究結(jié)果表明黃芩莖葉提取物主要含有黃酮類化合物，具有較強的抗病毒、抗菌、抗炎、抗心律失常、保護心肌缺血/再灌注損傷、保護神經(jīng)改善記憶力、保護肝臟組織損傷

2、、降血糖等作用[2]，因此，黃芩莖葉極具藥用價值，對其化學(xué)成分的研究更具現(xiàn)實意義。
　　河北承德作為黃芩的道地產(chǎn)區(qū)，已經(jīng)建立了黃芩GAP基地。本論文擬對該基地黃芩莖葉60％乙醇提取物的化學(xué)成分進行深入系統(tǒng)地研究，并對該基地不同采收期黃芩根中黃芩苷及莖、葉中野黃芩苷含量進行測定與分析。
　　第一部分黃芩莖葉化學(xué)成分研究
　　目的：
　　分離純化黃芩莖葉60%乙醇提取物的氯仿及正丁醇萃取部位中的單體化合物，為闡明黃芩

3、莖葉的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)提供科學(xué)依據(jù)，同時為黃芩莖葉的進一步開發(fā)利用奠定基礎(chǔ)。
　　方法：
　　采用大孔吸附樹脂柱（乙醇-水系統(tǒng)）、正相硅膠層析柱（石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)，氯仿-甲醇系統(tǒng)）、聚酰胺層析柱（甲醇-水系統(tǒng)）、Sephadex LH-20凝膠層析柱（甲醇-水系統(tǒng)）、反相ODS層析柱（甲醇-水系統(tǒng)）、半制備型 HPLC等技術(shù)和方法研究黃芩莖葉60%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位的化學(xué)成分；根據(jù)化合物的理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)（1

4、3C-NMR譜，1H-NMR譜）鑒定化學(xué)結(jié)構(gòu)。
　　結(jié)果：
　　從黃芩莖葉60%乙醇提取物中分離得到5個化合物，分別是7-甲氧基白楊素（1），木犀草素（2），芫花素（3），5,4'-二羥基-7-甲氧基二氫黃酮（4），千層紙素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（5）。
　　結(jié)論：
　　化合物1、4為首次從黃芩植物中分離得到。
　　第二部分黃芩不同采收期根中黃芩苷和莖、葉中野黃芩苷含量測定
　　目的：

5、>　　1.考察不同采收期黃芩（承德市隆化縣黃芩GAP基地，兩年生）根中黃芩苷含量的動態(tài)變化。
　　2.考察不同采收期黃芩（承德市隆化縣黃芩GAP基地，兩年生）莖和葉中野黃芩苷含量的動態(tài)變化。
　　方法：
　　1.黃芩苷含量測定的色譜條件：采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）分析色譜柱，以甲醇-水-甲酸(53:47:0.1)為流動相等度洗脫，流速為0.8 mL·min-1，

6、柱溫25℃，檢測波長為280 nm，進樣量為10μL。
　　2.野黃芩苷含量測定的色譜條件：采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）分析色譜柱，以甲醇-水-甲酸(47:53:0.1)為流動相等度洗脫，流速為0.8 mL·min-1，柱溫25℃，檢測波長為335nm，進樣量為10μL。
　　結(jié)果：
　　1.黃芩苷在3.60~120.00μg·mL-1內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r=0.9

7、997）；平均加樣回收率為98.14%（n=6），RSD值為2.00%。黃芩不同采收期（2012年6月到9月底）根中黃芩苷含量分別為21.25%，20.07%，17.10%，17.70%，15.73%，15.89%，17.46%，14.36%，12.58%，13.49%，12.46%，11.23%?？傮w呈降低趨勢，6月10日含量最高，為21.25%，9月30日含量最低，為11.23%。
　　2.野黃芩苷在5.04~168.00μg

8、·mL-1內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r=0.9999）；莖和葉中野黃芩苷含量平均回收率分別為99.37%、99.13%（n=6），RSD值分別為1.88%、1.74%。黃芩不同采收期（2012年6月到9月底）莖中野黃芩苷含量分別為0.57%，0.53%，0.51%，0.55%，0.56%，0.47%，0.55%，0.59%，0.57%，0.38%，0.74%，0.29%?？傮w呈較平穩(wěn)趨勢，9月20日含量最高，為0.74%，9月30日含量最低，為

9、0.29%。黃芩不同采收期（2012年6月到9月底）葉中野黃芩苷含量分別為2.50%，2.68%，2.53%，2.32%，2.02%，1.69%，1.70%，1.75%，1.52%，1.71%，1.99%，1.86%。總體呈下降趨勢，6月20日含量最高，為2.68%，9月30日含量最低，為1.86%。
　　結(jié)論：
　　本方法簡便穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，承德隆化縣黃芩GAP基地黃芩不同采收期根中黃芩苷和莖、葉中野黃芩苷的含量存在不同，