二氧化硅膠體顆粒的種子法制備及形成機(jī)理的研究.pdf

1、由于膠體晶體在光子帶隙材料、光電子器件等方面的應(yīng)用，引起了人們極大的研究熱情。自組裝多維態(tài)的膠體晶體關(guān)鍵是制備優(yōu)良的單分散膠體顆粒，而目前只有聚苯乙烯等乳膠顆粒和二氧化硅因其有著狹窄的尺寸分布而滿足自組裝膠體晶體的要求，其中單分散二氧化硅膠體顆粒由于均勻大小、形狀，不僅在粒子的動(dòng)力學(xué)和穩(wěn)定性等物理化學(xué)研究方面有著應(yīng)用，而且在涂料、醫(yī)藥、感光乳劑、化學(xué)拋光劑等工業(yè)方面也有著廣泛應(yīng)用。雖然近年來(lái)已經(jīng)對(duì)單分散二氧化硅膠體顆粒的成核和生長(zhǎng)機(jī)理等

2、進(jìn)行了詳細(xì)的研究，但還沒(méi)有一個(gè)機(jī)理能夠解釋所有實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，本文在調(diào)研了大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，在二氧化硅膠體顆粒的制備方面做了一些探討性工作，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下： (1)在醇水混合溶劑中以氨作為催化劑，正硅酸四乙酯(TEOS)為硅源，通過(guò)TEOS水解和縮聚反應(yīng)來(lái)制備單分散二氧化硅膠體顆粒，利用電鏡研究各種條件如硅源濃度、氨水濃度、水解溫度和水濃度等對(duì)二氧化硅顆粒大小和形貌的影響。結(jié)果顯示：硅源和氨水濃度越大，顆粒尺寸越大；反應(yīng)溫度升高，顆粒尺

3、寸變??；隨著含水量的增加，顆粒的尺寸先增加后減小。 (2)采用種子生長(zhǎng)法制備大尺寸單分散顆粒，在氨水、水和乙醇的混合溶液中通過(guò)水解TEOS制備單分散二氧化硅膠體顆粒為種子，在相同的體系下滴加TEOS即可使種子正常生長(zhǎng)，討論了TEOS的滴加速度和種子濃度對(duì)生長(zhǎng)顆粒最后尺寸分布的影響，探討了在種子生長(zhǎng)過(guò)程中，調(diào)整TOES的濃度和投料方式來(lái)避免種子生長(zhǎng)時(shí)體系二次成核，同時(shí)也探討了種子間臨界距離與二次成核的關(guān)系。 (3)在堿性條

4、件下，利用氨水、三甲胺、三乙胺、尿素和N，N-二甲基甲酰胺催化水解和濃縮TEOS制備二氧化硅膠體顆粒，有機(jī)胺的催化濃度在0.1-0.5mol/L之間，氨水的濃度在0.5-1.89mol/L之間，可以合成二氧化硅顆粒。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)TEOS水解速度和溶液的pH有一定聯(lián)系，有機(jī)胺催化制備的二氧化硅顆粒效果依次為三甲胺>尿素>三乙胺≈N，N-二甲基甲酰胺。其中三甲胺做催化劑時(shí)，三甲胺濃度越大，顆粒尺寸也越大；反應(yīng)溫度升高，顆粒尺寸變小。 (