低成本IDA法草甘膦工藝研究.pdf

1、草甘膦是世界農(nóng)藥市場上噸位最大、銷售額最高的除草劑品種，在我國的生產(chǎn)噸位也位居前列。隨著轉(zhuǎn)基因農(nóng)作物的大面積推廣應(yīng)用，草甘膦的應(yīng)用范圍越來越廣，市場需求也越來越大。但隨著國內(nèi)外競爭的加劇，對產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)成本提出了更高的要求，因此探索一條低成本的生產(chǎn)草甘膦工藝就顯得十分的必要和迫切。
　　 本論文在查閱文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，研究分析了草甘膦及其中間體的各種不同合成方法，對比了各自的優(yōu)點(diǎn)和缺陷，最終確定了本論文研究的工藝路線。采用亞氨基二

2、乙腈為起始原料，經(jīng)堿解制備亞氨基二乙酸、縮合制備雙甘膦、空氣氧化制備草甘膦的新工藝組合路線(簡稱IDAN法生產(chǎn)工藝)。以上各單元操作反應(yīng)國內(nèi)外均有一定的研究基礎(chǔ)，但將其組合成目前我們研究的這條工藝路線，國內(nèi)還未見報(bào)道和生產(chǎn)裝置。我們的研究屬于集成創(chuàng)新，即利用原有技術(shù)的基礎(chǔ)，結(jié)合現(xiàn)有的工程技術(shù)條件，進(jìn)行更細(xì)致的工藝和工程研究，為工業(yè)化設(shè)計(jì)提供依據(jù)；并對部分工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，通過改變原材料規(guī)格等措施，從原料成本、能源降耗等方面降低草甘膦的成

3、本，并提高了產(chǎn)品品質(zhì)，提高了國際市場競爭力。
　　 本課題研究通過對(1)以亞氨基二乙腈為原料制備IDA、以空氣為氧化劑制備草甘膦的生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究；(2)使用亞磷酸二甲酯殘液回收亞磷酸和三氯化磷代替亞磷酸進(jìn)行縮合反應(yīng)，降低亞磷酸的原材料成本；(3)使用氯化氫氣體代替鹽酸、高濃度甲醛代替低濃度甲醛等措施，減少脫水量，進(jìn)而減少蒸汽等動力消耗，降低草甘膦生產(chǎn)成本；(4)將草甘膦稀母液提濃液回用于結(jié)晶，提高固草收率等幾個(gè)方面的研究，有

4、效降低了草甘膦的生產(chǎn)成本。研究結(jié)果表明：(1)以亞氨基二乙腈為原料制備IDA、以空氣為氧化劑的草甘膦生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好；(2)采用水解法處理亞磷酸二甲酯殘液可以得到滿足工藝要求的原料亞磷酸，草甘膦生產(chǎn)成本降低了1584元/噸。使用三氯化磷代替亞磷酸用于雙甘膦的合成，草甘膦原材料成本下降了1220元/噸；(3)通過提高反應(yīng)原料的濃度，降低了生產(chǎn)能耗，每噸草甘膦生產(chǎn)成本下降469元。(4)通過濃縮液套用于結(jié)晶，提高固體草甘膦收率

5、2％以上，增加了產(chǎn)品附加值。
　　 同時(shí)對本工藝生產(chǎn)的草甘膦原藥經(jīng)不同的檢測機(jī)構(gòu)檢測，均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)要求和國際FAO標(biāo)準(zhǔn)，原藥了達(dá)到97％以上，超過國家標(biāo)準(zhǔn)和國際FAO標(biāo)準(zhǔn)對草甘膦原藥的質(zhì)量要求，產(chǎn)品質(zhì)量得到了國際著名農(nóng)藥公司的認(rèn)可，處于國內(nèi)領(lǐng)先、國際先進(jìn)水平。該工藝路線在南通江山農(nóng)藥化工股份有限公司經(jīng)1000t/a中試裝置的檢驗(yàn)，目前已實(shí)現(xiàn)了15000t/a生產(chǎn)裝置的正常生產(chǎn)，創(chuàng)造了較為可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
　　 綜上所述