微反應(yīng)器法制備稀土摻雜磷酸鹽、氟化物納米發(fā)光顆粒及其性能研究.pdf

1、在熒光標(biāo)記領(lǐng)域，由于半導(dǎo)體納米發(fā)光顆粒存在著重金屬毒性和熒光閃爍等缺點(diǎn)，稀土摻雜納米發(fā)光顆粒正越來(lái)越引起研究者的注意。然而，目前仍然缺乏可靠的獲得可再分散的、粒徑分布窄、發(fā)光性能高的稀土摻雜納米顆粒的方法。而近幾年發(fā)展起來(lái)的微反應(yīng)器技術(shù)提供了這方面的可能性，顯示了常規(guī)合成方法所不具備的優(yōu)勢(shì)，包括實(shí)驗(yàn)條件的精確控制、快速獲得最佳反應(yīng)參數(shù)、易于擴(kuò)大產(chǎn)量等。因此在納米顆粒的合成中微反應(yīng)器有很高的使用價(jià)值和應(yīng)用意義。 本文綜述了生物標(biāo)記

2、納米發(fā)光材料及稀土發(fā)光材料的研究現(xiàn)狀，介紹了稀土發(fā)光材料的發(fā)光機(jī)理及其制備方法，概括介紹了微反應(yīng)器的研究進(jìn)展。 論文通過(guò)研究微流體的混合狀態(tài)、微流體之間的傳質(zhì)及微管道中的傳熱等參數(shù)，獲得能將兩微流體迅速混合均勻，并能有效控制反應(yīng)時(shí)間的微反應(yīng)裝置。 采用此裝置，以乙二醇為溶劑合成出了CePO4：Tb、LaPO4：Eu、LaPO4：Ce，Tb納米晶體。通過(guò)X射線衍射儀(XRD)、透射電顯微鏡(TEM)和熒光光譜儀對(duì)納米晶體的

3、物相、形貌和熒光性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明：制備的納米晶為六方晶系，微反應(yīng)器在短的時(shí)間(5s)內(nèi)制備出了顆粒小，粒徑為20nm以內(nèi)，分散性好的LaPO4：Ce，Tb納米顆粒。在低的反應(yīng)溫度80℃，短的反應(yīng)時(shí)間20s下制備的Ce0.70PO4：Tb0.30、La0.90PO4：Eu0.10、La0.70PO4：Ce0.20，Tb0.10納米晶具有較強(qiáng)的熒光性能，其量子產(chǎn)率可分別達(dá)到22％、25％、24％。分別采用微波和油浴加熱制備納米晶，產(chǎn)率

4、測(cè)試結(jié)果顯示微波加熱明顯地提高了產(chǎn)率，其中最高產(chǎn)率可達(dá)到90％以上。 以乙二醇為溶劑合成出了CeF3：Tb、LaF3：Ce，Tb納米晶體。通過(guò)X射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)和熒光光譜儀對(duì)納米晶體的物相、形貌和熒光性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明：納米晶體為六方晶系，微反應(yīng)器在短的時(shí)間(1min以內(nèi))內(nèi)制備出了粒徑為5—10nm，分散性好且可再分散的LaF3：Ce，Tb納米顆粒。在低溫80℃、滯留時(shí)間為20s時(shí)合成的Ce0