微晶酚酞分離富集痕量元素新方法研究.pdf

1、隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展和農(nóng)藥的大量使用導(dǎo)致自然環(huán)境中某些水體、土壤、大氣和生物體中有機(jī)污染物超過(guò)法定限量，面對(duì)日益復(fù)雜的樣品，要求進(jìn)行μg/mL、ng/mL甚至是p∥mL數(shù)量級(jí)的痕量分析，而且分析對(duì)象的不斷增加，對(duì)復(fù)雜基體中極微量物質(zhì)的分離和檢測(cè)成為突出問(wèn)題，從而對(duì)分析化學(xué)中的分離技術(shù)的要求越來(lái)越高。 固相萃取法(SPE)因其具有分離速度快、操作簡(jiǎn)單、富集倍數(shù)高、選擇性好、適用于不同體積試樣等優(yōu)點(diǎn)，作為一種有效的分離富集痕量成分的方

2、法，越來(lái)越受到人們的重視。本文即研究了一種以微晶酚酞作為固相萃取劑分離富集環(huán)境樣品中痕量元素的分析方法，從而建立一種新型的萃取體系。 本論文的目的是通過(guò)用各種有機(jī)試劑修飾微晶酚酞，使其能選擇性的分離富集各種痕量金屬離子，對(duì)影響富集效率的各種因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究，并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品中痕量金屬離子的富集測(cè)定。論文主要研究?jī)?nèi)容包括以下四部分： 第一部分為微晶酚酞作為固態(tài)吸附劑對(duì)樣品中痕量的鈷Co(Ⅱ)分離富集后光度法測(cè)定的研究

3、。文章首次采用微晶酚酞對(duì)水中痕量Co(Ⅱ)進(jìn)行預(yù)富集，探討了微晶酚酞對(duì)Co(Ⅱ)富集機(jī)理，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件。在溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)的存在下，Co-NH4SCN的絡(luò)合物能被定量而有效地吸附于微晶酚酞表面，從而富集了水中痕量Co(Ⅱ)，方法具有選擇性很高，分離效果好，富集倍數(shù)大等優(yōu)點(diǎn)。 第二部分為微晶酚酞固相萃取富集測(cè)定痕量的鎘Cd(Ⅱ)的研究。實(shí)驗(yàn)采用原子吸收分光光度法作為檢測(cè)手段，對(duì)影響Cd(Ⅱ)富集率的各種因素進(jìn)行了

4、研究，探討了微晶酚酞對(duì)Cd(Ⅱ)的富集機(jī)理，確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：對(duì)環(huán)境水樣中Cd(Ⅱ)富集測(cè)定，富集倍數(shù)可達(dá)100～200倍，其回收率在97％以上，該富集方法具有環(huán)境友好、無(wú)毒、吸附效果好等優(yōu)點(diǎn)。 第三部分為利用修飾有結(jié)晶紫的微晶酚酞作為固態(tài)吸附劑分離富集溶液中痕量鋅Zn(Ⅱ)的新方法。研究發(fā)現(xiàn)，Zn(Ⅱ)在水相中與SCN-和結(jié)晶紫(CV+)形成不溶于水的三元離子締合物吸附在微晶酚酞表面，從而使Zn(Ⅱ)得到富集。

5、采用分光光度法作為檢測(cè)手段，系統(tǒng)地研究了影響Zn(Ⅱ)富集率的各種因素，確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件，并將方法成功應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量Zn(Ⅱ)的富集和測(cè)定。 第四部分為被甲基紫修飾的微晶酚酞作為吸附劑，選擇性分離富集后測(cè)定痕量的鉍Bi(Ⅲ)。實(shí)驗(yàn)采用分光光度法作為檢測(cè)手段，對(duì)影響B(tài)i(Ⅲ)富集率的各種因素進(jìn)行了研究，并考察了微晶酚酞對(duì)Bi(Ⅲ)的靜態(tài)吸附容量。方法成功應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量Bi(Ⅲ)的富集和測(cè)定，富集因數(shù)可達(dá)200倍，回收