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文檔簡介
1、本文嘗試了一種新的薄膜材料合成制備方法-自組裝單層膜法。采用自組裝單層膜(Self-Assembled Monolayers,SAMs)技術(shù)與液相沉積(Liquid Phase Deposition,LPD)技術(shù)相結(jié)合,以Sr(NO3)2、(NH4)2TiF6和H3BO3為主要起始反應(yīng)物配制前驅(qū)液,以三氯十八烷基硅烷為自組裝模版,采用基片豎直夾持方式,在前驅(qū)液濃度為0.025mol/L(C(NH4)2TiF6:Csr(NO3)2:CH3
2、BO3=1:1:3)、溶液pH值為3.5、沉積溫度為50℃,沉積時間為8h,600℃晶化2h的條件下,成功地在玻璃基板表面沉積制備了晶態(tài)SrTiO3薄膜。
本課題首先對三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichloro-silane,OTS)和苯基三氯硅烷(phenyl-trichloro-silane,PTCS)在玻璃表面的自組裝功能化進行了研究。利用接觸角測試儀和原子力顯微鏡(AFM)考察了不同紫外照射時間與浸泡
3、時間對基板表面潤濕性和單層膜形貌的影響。結(jié)果表明,空白基板在紫外照射30min時達到清潔最佳狀態(tài);OTS-SAM、PTCS-SAM在基板表面完全成膜的浸泡時間分別為20min和420s;紫外光修飾OTS-SAM、PTCS-SAM的最佳時間均為30min。有機單層膜物質(zhì)在基板表面的形貌與玻璃表面相似,平整光滑,均勻平坦;紫外光修飾后粗糙度明顯增加,呈現(xiàn)規(guī)律的鋸齒條紋狀。
OTS-SAM處理后的基片具有極強的親水性,使得薄膜前
4、驅(qū)液能夠在基板表面充分地潤濕,有利于陶瓷先驅(qū)粒子在基板表面吸附與生長。采用Zeta電位對薄膜前驅(qū)液穩(wěn)定性進行考察,測試發(fā)現(xiàn),在前驅(qū)液pH值為3.5左右時,溶液Zeta電位為0,此時體系適合薄膜顆粒的成核與生長,此結(jié)論在pH值工藝討論中得到證實。
X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜(EDS)、金相顯微鏡等測試對SrTiO3薄膜的結(jié)構(gòu)、相組成、表面形貌及化學(xué)組成進行了考察,研究發(fā)現(xiàn)有機硅烷OTS自組裝膜層對S
5、rTiO3薄膜的成核與生長具有明顯的誘導(dǎo)作用,能促進前驅(qū)體溶液在基底表面異相成核和沉積。制備成功的薄膜化學(xué)成份穩(wěn)定,純度較高,結(jié)晶良好,結(jié)構(gòu)致密均一,在基板表面呈纖維簇狀生長。自組裝單層膜技術(shù)制備微觀圖案化薄膜取得了圓滿成功,研究發(fā)現(xiàn),基板的親水表面和憎水表面都可以發(fā)生SrTiO3薄膜前驅(qū)物成核,但憎水區(qū)的薄膜與基板結(jié)合不牢固,在超聲波振動后容易脫落。
本課題同時探討了自組裝單層膜技術(shù)在制備BaTiO3薄膜及其sr摻雜中的
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