高純度萊菔硫烷的制備及其工業(yè)化放大研究.pdf

1、萊菔硫烷是目前已知的抗癌效果最好的天然產(chǎn)物之一,對肝癌、乳腺癌、胃癌、結(jié)腸癌等多種癌癥具有良好的抑制效果。但是,目前大多數(shù)的研究只針對于其藥效和作用機理,對其制備的研究比較有限。本文對高純度萊菔硫烷的制備和工業(yè)化放大進行了研究。
　　 研究了粉碎對西蘭花種子中萊菔硫烷生成的影響。結(jié)果表明,小粒徑種子粉末的吸水能力(0.335g／g-0.544g／g)、蛋白含量(54.91mg／g-231.83mg／g)、Glucoraphani

2、n含量(31.33mg／g-40.36mg／g)、葡萄糖生成量(78.00nmol-200.53nmol)、萊菔硫烷含量(5.85mg／g-14.04mg／g)都有顯著的提高,但對酶活力沒有影響。本實驗提供了一種簡單廉價的方法來提高萊菔硫烷的生成量。
　　 考察了粉碎粒徑和pH值對西蘭花種子粉末水解液過濾性能的影響。采用恒壓過濾的方式,測定了水解液的特性參數(shù)和過濾常數(shù),計算了濾餅比阻、濾餅阻力。結(jié)果表明,粒徑為285.51μm時

3、水解液具有最好的過濾性能,其濾餅比阻和濾餅阻力分別為2.15×1012m／kg和15.97x1012 m-1其次為64.65gm,其濾餅比阻和濾餅阻力分別為3.45×1012m／kg和26.76x1012m-1。最佳pH值均為2.5-3。
　　 對反相制備色譜純化萊菔硫烷的工藝放大進行研究,分別對19x300mm,C18,15μm；32x300mm,C18,50μm；44x300mm,C18,50μm三根制備柱的分離萊菔硫烷條件

4、進行優(yōu)化并確定了最佳條件。在最佳分離條件下,萊菔硫烷純度分別為96.5％,87.7％,85.5％,回收率分別為95.7％,92.1％,80.5％。對三根制備柱分離性能進行了比較,結(jié)果表明,隨著填料粒徑和柱尺寸的增大,受擴散和傳質(zhì)阻力的影響,分離效果逐漸下降。
　　 采用高聚物反相填料裝填的半制備柱(PST,10×300mm,30μm)對萊菔硫烷進行分離純化,優(yōu)化了色譜分離條件,確定最佳流動相為30％乙腈一水溶液,流速為2mL／m