高純度葉黃素的制備及其衍生物的合成.pdf

1、葉黃素是一種優(yōu)良天然色素，其所具有的良好抗氧化性能，日益受到人們青睞，但在國(guó)內(nèi)高純度葉黃素制備仍然是一個(gè)空缺。本課題主要研究了高純度葉黃素制備、油酸葉黃素酯的合成和葉黃素、油酸葉黃素酯的抗氧化研究。 萬(wàn)壽菊是富含葉黃素類物質(zhì)的天然原料，非常適合作為提取葉黃素的原料，作者對(duì)萬(wàn)壽菊顆粒耐高溫、光照、酸、堿性能做研究，旨在為萬(wàn)壽菊顆粒儲(chǔ)存提供依據(jù)。 利用超聲波的空化作用、熱效應(yīng)、機(jī)械作用加速細(xì)胞壁的破碎，促使細(xì)胞內(nèi)葉黃素的溶出

2、，以提高含量，縮短提取時(shí)間。并采用STATISTICA6．0軟件，根據(jù)中心復(fù)合旋轉(zhuǎn)設(shè)計(jì)（centralcompositerotatabledesign，CCRD），考察提取時(shí)間、提取溫度、料液比對(duì)提取率的影響，從響應(yīng)曲面上得出超聲波提取葉黃素的最優(yōu)工藝條件：提取溫度：30℃，提取時(shí)間：50min，料液比：1：4。 葉黃素在植物體中主要是以酯衍生物的形式存在，所以要經(jīng)過(guò)皂化處理，將葉黃素還原為單體形式。本研究利用超聲波產(chǎn)生的‘空化

3、效應(yīng)’和機(jī)械作用，加快皂化時(shí)間，降低皂化溫度。采用薄層層析，考察皂化時(shí)間、皂化溫度、加堿量及加堿次序?qū)υ砘实挠绊?，得出超聲皂化最佳工藝條件：用堿量（10％KOH—甲醇溶液）24ml，加堿次序：0-60分鐘每5分鐘加入0．67ml，60-150分鐘每5分鐘加0．8ml，150-190分鐘每10分鐘加0．9ml，190-210分鐘無(wú)堿加入，超聲溫度：40℃，超聲時(shí)間：120分鐘。 利用重結(jié)晶法對(duì)葉黃素的分離純化工藝進(jìn)行了研究，采用

4、浸膏（g）：四氫呋喃（ml）：無(wú)水乙醇（ml）：石油醚（ml）：水（ml）=1：20：15：5：20混合溶劑對(duì)葉黃素進(jìn)行第一次重結(jié)晶，并用丙酮＋水十石油醚混合溶劑進(jìn)行第二次重結(jié)晶，依次進(jìn)行四次重結(jié)晶可以從純度低的葉黃素（40％）得到高純度葉黃素（88％）。 采用直接酯化法，合成油酸葉黃素酯，體外提高葉黃素穩(wěn)定性，體內(nèi)分解為葉黃素和油酸，同時(shí)滿足人們對(duì)葉黃素和油酸需求，通過(guò)NMR1H、NMR13C、MS、IR檢測(cè)表明合成成功。作者

5、也對(duì)甘氨酸葉黃素的合成進(jìn)行研究，但在脫氨基保護(hù)劑過(guò)程中，由于在高溫環(huán)境下葉黃素發(fā)生異構(gòu)化導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。 從清除羥自由基、DPPH自由基能力方面研究了油酸葉黃素雙酯、葉黃素、油酸葉黃素單酯的體外抗氧化活性，并與抗氧化劑BHT進(jìn)行比較。結(jié)果表明，葉黃素、油酸葉黃素單酯、油酸葉黃素雙酯對(duì)DPPH自由基、羥自由基都有一定的清除作用，其清除能力大小為：BHT>葉黃素>油酸葉黃素單酯>油酸葉黃素雙酯。該結(jié)論論證了類胡蘿卜素抗氧化性與共扼雙鍵