水熱模板法制備高比表面鈰鋯復(fù)合氧化物及表征.pdf

1、鈰鋯復(fù)合氧化物作為助劑應(yīng)用于三效催化劑，已引起了人們的廣泛關(guān)注。如何提高鈰鋯復(fù)合氧化物的比表面積和熱穩(wěn)定性，已成為其研究的熱點(diǎn)。本文分別采用非離子表面活性劑聚乙二醇-4000(PEG-4000)和陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)為模板劑，合成了高比表面介孔鈰鋯復(fù)合氧化物，并采用XRD、FT-IR、TEM、H<,2>-TPR和BET等檢測手段進(jìn)行了表征。 本文采用PEG-4000為模板劑制備鈰鋯復(fù)合氧化物時(shí)，主要討論了

2、PEG-4000用量、反應(yīng)溫度對(duì)樣品比表面積的影響和溶液的pH值、Ce/Zr摩爾比對(duì)樣品晶相的影響以及考察了樣品的熱穩(wěn)定性。BET檢測結(jié)果表明，PEG-4000的用量和反應(yīng)溫度對(duì)樣品的比表面積有較大的影響，當(dāng)PEG-4000/([Ce]+[Zr])的摩爾比為0.3、反應(yīng)溫度為120℃時(shí)，制得的樣品經(jīng)過500℃煅燒2h后比表面積較大，為146.7m<'2>·g<'-1>；XRD檢測結(jié)果表明，溶液的pH值對(duì)樣品的晶相影響較小，但隨著pH的升

3、高，樣品的粒徑有增大的趨勢。Ce/Zr摩爾比對(duì)Ce<,x>Zr<,1-x>O<,2>的晶相影響較大，當(dāng)x<0．5時(shí)，所合成的樣品為混合相的鈰鋯復(fù)合氧化物；TEM檢測結(jié)果表明，所合成的Ce<,0.5>Zr<,0.5>O<,2>樣品具有蠕蟲狀介孔結(jié)構(gòu)；FT-IR檢測結(jié)果表明，表面活性劑PEG-4000與前驅(qū)體發(fā)生了協(xié)同作用，經(jīng)過500℃煅燒后，樣品中的表面活性劑已基本被除去。但樣品的熱穩(wěn)定性較差，經(jīng)過800℃高溫煅燒后2h，樣品的孔結(jié)構(gòu)發(fā)生

4、了嚴(yán)重坍塌，比表面積減小為27 m<'2>·g<'-1>。 文中采用SDBS為模板劑制備鈰鋯復(fù)合氧化物時(shí)，主要討論了SDBS的用量對(duì)樣品比表面積的影響和溶液的pH值對(duì)樣品孔結(jié)構(gòu)的影響以及考察了樣品的熱穩(wěn)定性。BET檢測結(jié)果表明，SDBS用量對(duì)樣品Ce<,0.5>Zr<,0.5>O<,2>的比表面積有較大的影響，當(dāng)SDBS在溶液中的濃度形成球狀膠束時(shí)，制得的樣品比表面積較大，為163.3m<'2>·g<'-1>；小角度XRD檢測結(jié)

5、果表明，溶液的pH值對(duì)形成MSU介孔結(jié)構(gòu)的影響較大，弱酸性條件下有利于MStJ介孔結(jié)構(gòu)的形成，堿性條件不利于MSU介孔結(jié)構(gòu)的形成；FT-IR檢測結(jié)果表明，表面活性劑SDBS與Ce(OH)<,4>和Zr(OH)<,4>乳膠發(fā)生了協(xié)同自組裝作用，經(jīng)過500℃煅燒后，樣品中的表面活性劑已基本被除去；TEM檢測結(jié)果表明，Ce<,0.5>Zr<,0.5>O<,2>樣品具有MSU蠕蟲狀介孔結(jié)構(gòu)；樣品的熱穩(wěn)定性較好，經(jīng)過800℃高溫煅燒后2h，樣品的