DMSS合成的工藝優(yōu)化及喹吖啶酮系列中間體的純度分析.pdf

1、喹吖啶酮類(Quiacridone)顏料屬高檔有機顏料，具有優(yōu)良的牢度性能，尤以耐光牢度、耐熱牢度為最佳，因而得到廣泛應用。丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)是合成喹吖啶酮類顏料的重要中間體。雖然，目前工業(yè)上均采用丁二酸二甲酯(DMS)為原料通過自身縮合反應的合成路線，但利用不同溶劑體系進行反應的方法有很多。出于工業(yè)化的實際應用考慮，目前文獻中提到的方法總是存在諸如溶劑回收、環(huán)保、成本以及許多工程方面的實際問題，因此選擇合適的溶劑為我們提出

2、了新的課題。本文針對該反應所用的溶劑進行了新的探索，選擇了安全無毒、低成本、易獲得的礦物油進行了嘗試，并在此基礎上添加某些極性非質子性助溶劑來提高產率，而且應用溶解度參數(shù)理論，對該反應第二組份助溶劑進行了分析，并試圖將此三維溶解度參數(shù)理論應用于助溶劑體系的選擇，依此來找到可能的有效助溶劑的區(qū)域。同時，在用最有效助溶劑的條件下，通過正交實驗來確定獲最高產率的最佳工藝條件，最后通過重復實驗證實了最佳工藝條件。DMSS的純度會直接影響到喹吖啶

3、酮中間體2，5—二芳氨基對苯二甲酸(DXTA)及最終喹吖啶酮顏料的產品質量，所以本文在對合成過程優(yōu)化并實現(xiàn)最佳產率的同時，也設計了基于HPLC及UV/Vis的DMSS純度分析方法，并進而對合成的諸多DMSS樣品進行了系統(tǒng)的純度分析。實驗表明，盡管不同的工藝參數(shù)會導致較大產率波動，但純度的變化則相對很小，這說明DMSS合成工藝中的純化部分是比較過關的。 隨著對喹吖啶酮類顏料研究的不斷深入，其應用范圍也在不斷的擴大，但就我國目前對該

4、類顏料的生產來說，無論從質量還是品種方面都與國外有很大的差距。這是由于其生產工藝路線比較復雜，包括很多反應單元，在生產過程中缺少對產品中間體純度的控制是造成產品質量低的主要的原因之一，因此急切需要一種快速有效的分析方法來對該顏料的生產過程加以監(jiān)控?；诖耍疚某藢MSS的純度分析進行了詳細研究外，也對該顏料的其它系列中間體的純度分析方法進行了系統(tǒng)的探索，分別基于反相高效液相色譜法和紫外可見分光光度法建立了測定包括2，5—二芳氨基對苯