尿素均勻沉淀法制備單分散四氧化三鈷粉末.pdf

1、近年來，隨著鋰離子電池的發(fā)展，四氧化三鈷作為其正極材料鈷酸鋰的關(guān)鍵性材料，其市場(chǎng)需求量越來越大。一般粉末的生產(chǎn)方法制備的氧化鈷難以滿足電子級(jí)四氧化三鈷的要求，為了能簡(jiǎn)便、快捷地制備出品質(zhì)優(yōu)良的四氧化三鈷粉末，本研究以工業(yè)化應(yīng)用為目標(biāo)，在高濃度鈷離子的反應(yīng)中，采用均勻沉淀法制備出四氧化三鈷的前驅(qū)體粉末，再將前驅(qū)體熱分解成四氧化三鈷產(chǎn)品。 本研究分別在敞開反應(yīng)器和密閉容器中，采用均勻沉淀法制備前驅(qū)體粉末，考察了鈷離子濃度、尿素與鈷的

2、摩爾比、溶液初始pH值、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度等因素，對(duì)沉鈷率、粒子大小及形貌的影響規(guī)律，優(yōu)選出了較佳的組合沉淀工藝條件。通過分析檢測(cè)發(fā)現(xiàn)：在敞開容器中制得得沉淀物化學(xué)組成為Co<,x>(OH)、<,y>Cl<,z>，粒子呈片狀層疊，結(jié)晶性良好，無明顯團(tuán)聚、粒度分布均勻、粒徑約為1～2μm；在密閉容器中制得的沉淀物化學(xué)組成為Co<,x>(OH)、，(CO<,3>)<,z>，粒子形貌根據(jù)制備條件不同而呈不同形貌，如針狀、多面體、聚集球形等，為

3、無定形態(tài)，粒度分布均勻。 在熱分解實(shí)驗(yàn)中，以差熱分析數(shù)據(jù)為參考，分別將敞開容器中和密閉容器中制備的前驅(qū)體粉末送至管式爐中進(jìn)行高溫處理，在300～900℃下保溫3～5h。所得結(jié)果表明，敞開容器中制備的前驅(qū)體粉末在450℃下保溫3h，其含鈷量接近Co<,3>O<,4>的理論含鈷量(73.43﹪)，粒子粒徑約2μm，形貌為長(zhǎng)方體形；而密閉容器中制得的前驅(qū)體粉末在700℃左右才能使含鉆量接近Co<,3>O<,4>的理論含鈷量，粒子粒徑約