高分辨等離子體質(zhì)譜法在鋼樣痕量元素分析中的應(yīng)用技術(shù)研究.pdf

1、本文將高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)應(yīng)用于鋼鐵材料中痕量元素的定量分析，通過對(duì)樣品消解方式、儀器參數(shù)、鐵基體效應(yīng)、質(zhì)譜干擾、內(nèi)標(biāo)元素選擇、校準(zhǔn)方法等方面的研究，建立了一套鋼鐵材料中痕量元素，如Sn，Sb，Bi，Pb，As，CrAl，B，P等含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定的分析方法。 文中討論了鋼鐵樣品中不同元素適宜的溶樣酸和溶樣條件。為了避免殘?jiān)鼔A融引入高含量的鹽類，采用了微波消解的方法實(shí)現(xiàn)了鋼中總硼、總鋁的完全分解。 本文研究了

2、載氣流速、射頻功率、輔助氣流速等質(zhì)譜儀主要參數(shù)的影響。其中，霧化氣流速的影響最為顯著。隨流速增加，各元素的質(zhì)譜峰信號(hào)先上升后下降，當(dāng)流速為1.O一1.1L／min之間時(shí)，各元素信號(hào)達(dá)到最大值。質(zhì)譜信號(hào)隨功率的增加而增加，當(dāng)達(dá)到1200一1350w時(shí)信號(hào)出現(xiàn)平臺(tái)。輔助氣流速對(duì)信號(hào)的影響不大。 文中還研究了各種元素的同位素可能存在的質(zhì)譜干擾，對(duì)不同元素選擇不同的分辨率消除其干擾。除B，Pb，Sn，Sb，Bi在低分辨下直接測(cè)量外，Al

3、，As，Cr和P等元素采用了中分辨率避免質(zhì)譜干擾。 本文同時(shí)研究了鋼樣中鐵的基體效應(yīng)的影響。不同的元素受基體效應(yīng)的影響程度不完全相同。隨著基體量增加以及進(jìn)樣時(shí)間的延長(zhǎng)，基體效應(yīng)的影響顯著增加。當(dāng)Fe基體含量高于100μg/mL應(yīng)進(jìn)行基體匹配。采用合適的內(nèi)標(biāo)可以校正測(cè)量信號(hào)的波動(dòng)。在鐵基體量為200μg／mL時(shí)，Be和Sc可以作為Sn，Sb，As，Cr，Al，B，P的內(nèi)標(biāo)；除Al外，Y對(duì)測(cè)定元素的校正作用與Be和Sc相同；Rh可以