水熱法無機復合膜的制備工藝研究.pdf

1、針對當前無機膜制備成本高、過程工藝復雜、制備周期長、難以規(guī)模化應用的研究現(xiàn)狀，采用傳統(tǒng)原位水熱法制備無機復合膜，設計了原料來源廣泛、價格低廉、工序簡單、制備周期短的膜制備工藝，研究了影響膜制備的主要因素，得出了制膜的最優(yōu)條件：以載玻片為支撐體，將NaOH溶解于水中，鋁酸鈉等溶于NaOH溶液中，攪拌直至完全溶解，逐滴加入硅源，在溫度為323 K左右時強烈攪拌3-4 h后得到透明溶膠，轉(zhuǎn)移至反應釜中在溫度為453 K下進行不同時間的水熱反應

2、，即可制得復合膜。XRD、 SEM、AFM、分光光度計和紅外光譜等表征發(fā)現(xiàn)：在水熱合成中，支撐體水平放置時膜生長速度較快，膜表面比較粗糙，且容易出現(xiàn)缺陷，同樣條件下制備的膜的質(zhì)量比支撐體垂直放置時差。支撐體垂直放置時，隨著水熱反應時間的增長，復合膜表面要經(jīng)歷由粗糙到光滑再到粗糙的過程，水熱合成48 h所制備的膜表面最為光滑，膜表面主要含Si、O元素及少量的Na、Al、Ni。所制備的膜為無定形結(jié)構，膜厚約為820 nm。復合膜具有一定的增

3、透功能，可將載玻片透光率在波長范圍為500-3000nm提高七個百分點。在水熱前驅(qū)體中加入PVA-2000，在成膜過程中由于高分子聚合物的分子鏈的限制作用，導致膜表面出現(xiàn)了更深的凹陷，因此不含模板劑的膜表面更為均勻而且能夠減少燒結(jié)過程出現(xiàn)的裂紋。本研究還探討了復合膜的成膜機理，認為成膜過程中沉積原子部分遷移到能量最低的逐層生長狀態(tài)，另一部分呈島狀模式生長，它是島狀生長與單層生長模式的結(jié)合。研究證明，通過水熱合成制備可以制備出具有一定增透