納米材料固相萃取和質(zhì)譜技術(shù)用于苯二氮（艸卓）類獸藥殘留檢測(cè)的研究.pdf

1、論文首次研究了納米材料作為固相萃取吸附劑應(yīng)用于獸藥殘留檢測(cè)中的可行性，將多壁碳納米管、納米硅膠和納米氧化鋁三種納米材料作為固相萃取吸附劑應(yīng)用于地西泮、艾司唑侖、阿普唑侖和三唑侖四種苯二氮草類獸藥殘留檢測(cè)中，建立了豬肉組織中這四種藥物的納米固相萃取/氣相色譜/質(zhì)譜檢測(cè)方法，分析了藥物的質(zhì)譜行為。 以多壁碳納米管為目標(biāo)分析物，研究了其在靜態(tài)和動(dòng)態(tài)吸附條件下對(duì)四種藥物的吸附性能。靜態(tài)吸附條件下，吸附劑能夠快速、定量吸附藥物，10 mi

2、n內(nèi)達(dá)到吸附平衡，吸附容量大。吸附容量隨初始濃度的增加而增加，隨溫度的升高而減小，為放熱過程，降低溫度有利于藥物的吸附。對(duì)不同溫度下的吸附等溫線采用Frcundlich和Langmuir方程進(jìn)行擬合，結(jié)果顯示在低濃度時(shí)Frcundlich方程具有更好的擬合效果。同時(shí)熱力學(xué)計(jì)算顯示吸附過程為物理吸附，屬于可逆吸附。動(dòng)態(tài)吸附條件下穿透體積的測(cè)定顯示多壁碳納米管對(duì)藥物具有大的吸附容量且萃取回收率高?？傊?，多壁碳納米管的基本性質(zhì)和吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

3、明，其作為固相萃取吸附劑應(yīng)用于這四種苯二氮<艸卓>類藥物的殘留檢測(cè)分析中是可行的。 建立了乙腈溶劑超聲萃取，多壁碳納米管固相萃取柱凈化，氣相色譜/質(zhì)譜/選擇離子監(jiān)測(cè)(GC/MS/SIM)法檢測(cè)豬肉中四種藥物殘留的方法。實(shí)驗(yàn)中優(yōu)化了超聲萃取條件，包括萃取時(shí)間、溫度、溶劑用量以及超聲功率，同時(shí)影響固相萃取效果的條件如樣品量、洗脫溶劑的種類和體積等也被優(yōu)化，評(píng)價(jià)了方法的精密度和回收率。按照SN /T00012-1999的有關(guān)規(guī)定，在μ

4、g/kg濃度級(jí)別下，方法的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)據(jù)完全滿足殘留檢測(cè)的要求。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，地西泮藥物的檢測(cè)限為2μg/kg，其它三種藥物的檢測(cè)限為5 μg/kg。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明多壁碳納米管作為固相萃取吸附劑應(yīng)用于獸藥殘留檢測(cè)的效果是滿意的。 建立了乙腈溶劑超聲萃取，納米氧化鋁和納米硅膠柱固相萃取凈化，氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜(GC/MS/MS)法檢測(cè)豬肉中四種藥物殘留的方法。實(shí)驗(yàn)中優(yōu)化了固相萃取條件，以納米硅膠柱為目標(biāo)探討樣品凈化

5、效果，評(píng)價(jià)了方法的精密度和回收率。按照SN/T00012-1999的有關(guān)規(guī)定，在μg/kg濃度級(jí)別下，方法的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)據(jù)完全滿足殘留檢測(cè)的要求。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，地西泮的檢測(cè)限為μg/kg；其它三種藥物的檢測(cè)限為2 μg/kg。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明納米硅膠和納米氧化鋁材料可以作為固相萃取材料應(yīng)用于獸藥殘留檢測(cè)中。 在苯二氮革類藥物殘留檢測(cè)中常用的固相萃取吸附劑為C<,18>吸附材料，考慮到C<,18>和多壁碳納米管材料均為

6、反相吸附材料，實(shí)驗(yàn)中我們對(duì)比了二者對(duì)四種藥物的靜態(tài)吸附性能，結(jié)果表明多壁碳納米管對(duì)藥物具有更好的吸附性能。并建立了豬肉中藥物的C<,18>固相萃取凈化，GC/MS/SIM檢測(cè)方法，與多壁碳納米管固相萃取柱的凈化效果進(jìn)行了比較，結(jié)果顯示對(duì)于地西泮藥物來說，0.2 g的多壁碳納米管固相萃取填料比0.5 g C<,18>填料的萃取回收率更高，而其它三種藥物的萃取回收率相當(dāng)。 在前期工作基礎(chǔ)上，就四種苯二氮革類藥物在四極桿質(zhì)譜和離子阱質(zhì)