雞蛋中四類獸藥的高效液相色譜殘留檢測方法研究.pdf

1、本研究建立了雞蛋中喹諾酮類、磺胺類、酰胺醇類、四環(huán)素類的藥物殘留分析方法。采用簡單的傳統(tǒng)液液萃取結(jié)合固相萃取的方法將雞蛋樣品提取、凈化后，經(jīng)高效液相色譜儀分析，測定了雞蛋中四類獸藥的殘留，試驗(yàn)結(jié)果如下:
　　1.雞蛋中喹諾酮類藥物殘留分析方法的研究
　　建立了雞蛋中4種喹諾酮類藥物殘留檢測的高效液相色譜法。樣品采用磷酸鹽提取液提取，正己烷除脂，過PLS柱凈化，供高效液相色譜分析測定。結(jié)果顯示，4種喹諾酮類藥物在50 ng/g

2、～1000 ng/g濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)，檢出限和定量限分別為10 ng/g和50 ng/g，在10 ng/g、200 ng/g、500 ng/g三個(gè)添加濃度回收率為60.2％～68.2％，日內(nèi)、日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6.6％。
　　2.雞蛋中磺胺類藥物殘留分析方法的研究
　　建立了雞蛋中6種磺胺類藥物殘留檢測的高效液相色譜法。提取溶劑為乙酸乙酯，結(jié)合超聲波輔助提取，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，用流動(dòng)相溶解殘留物，過Oasis

3、MCX固相萃取柱，5％氮化甲醇洗脫，選用C18反相色譜柱進(jìn)行高效液相色譜分析測定。在選定的色譜條件下，6種磺胺類藥物在15 ng/g～1000 ng/g濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)，檢出限為5 ng/g、10 ng/g，定量限為15 ng/g、30 ng/g，在10 ng/g、200 ng/g、500 ng/g三個(gè)添加濃度回收率為70.1％～82.5％，日內(nèi)、日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.5％。
　　3.雞蛋中酰胺醇類藥物殘留分析方法

4、的研究
　　建立了雞蛋中2種酰胺醇類藥物殘留檢測的高效液相色譜法。樣品采用(85+15)乙腈-水溶液提取，正己烷除脂后，再加入乙酸乙酯，真空減壓蒸干后，用(5+95)乙腈-水溶液溶解殘留物，過C18固相萃取柱，供高效液相色譜測定。研究結(jié)果顯示，2種酰胺醇類藥物在50 ng/g～1000 ng/g濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)，檢出限與定量限分別為10 ng/g和50 ng/g，在10 ng/g、200 ng/g、500ng/g三個(gè)添

5、加濃度回收率為60.6％～71.1％，日內(nèi)、日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.5％。
　　4.雞蛋中四環(huán)素類藥物殘留分析方法的研究
　　建立了雞蛋中4種四環(huán)素類藥物殘留檢測的高效液相色譜法。采用Na2EDTA-Mcllvaine溶液為提取溶劑，PLS固相萃取柱凈化，草酸甲醇洗脫，35℃水浴氮?dú)鉂饪s并定容后，高效液相色譜測定。結(jié)果顯示，4種四環(huán)素類藥物在30 ng/g～1000 ng/g濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢出限為10 ng/g，定