鈦酸鉛系薄膜的制備與表征.pdf

1、鐵電材料由于具有鐵電性、壓電性、熱釋電特性、線性電光效應、非線性光學效應等特性，因而它們在現(xiàn)代電子技術和光電子技術中具有重要的應用。PbTiO3系薄膜作為一種具有四方鈣鈦礦型結構的鐵電材料，具有居里溫度高、軸向比率大、相對介電常數(shù)小、壓電各向異性大、熱釋電常數(shù)大、穩(wěn)定性好、性能參數(shù)易調(diào)整等優(yōu)點，是一種非常重要的鐵電薄膜。但是隨著科學技術的發(fā)展，對鈦酸鉛系薄膜的要求也越來越高，如顆粒的納米化、薄膜要求一定厚度、具有一定取向、表面形貌要平整

2、無孔洞、具有一定的微觀結構等。這就要求我們在制備過程中優(yōu)化合成條件，改善薄膜性質。 目前，制備鈦酸鉛系薄膜的方法很多，傳統(tǒng)上制備薄膜采用的較多的是真空蒸發(fā)法、濺射法和氣相生長法等，但它們都存在一定的局限性。而溶膠-凝膠法較其它方法有自己獨特的優(yōu)點，因此我們選擇溶膠-凝膠法制備鈦酸鉛系薄膜。 本文的主要研究內(nèi)容包括：1.穩(wěn)定溶膠的制備采用溶膠-凝膠法制備鈦酸鉛系薄膜，由于需要一定厚度，溶膠的穩(wěn)定性顯得十分重要。本文考察了溶

3、劑、鉛過量、催化劑、螯合劑、表面活性劑等條件對溶膠穩(wěn)定性、微觀結構及薄膜表面形貌的影響。通過FT-IR、TGA-DTA、XRD、AFM、SEM等表征手段，找到了合成穩(wěn)定溶膠及具有優(yōu)良表面形貌的最佳條件：乙二醇甲醚為溶劑，鉛過量10％，冰醋酸為催化劑，乙酰丙酮為螯合劑，甲酰胺為表面活性劑，其摩爾比為Pb：HAc：HAcAc：CHONH2=1.1：10：1：0.2。2.鈦酸鉛薄膜的制備與表征采用甩膜技術利用自制甩膜機進行甩膜，通過FT-IR

4、、TGA-DTA、XRD、AFM、SEM等表征手段，考察了甩膜時間、退火溫度、退火時間等條件對薄膜微觀結構和表面形貌的影響。得出最佳條件為甩膜30s，熱處理200℃10min、400℃30min，600℃退火60mim。 3.堿土金屬摻雜鈦酸鉛薄膜的制備與表征考察了A位堿土金屬摻雜對鈦酸鉛薄膜的微觀結構、晶胞參數(shù)及表面形貌的影響。初步探索了不同堿土金屬摻雜量對鈦酸鉛薄膜的影響，以及相同摻雜量時不同退火溫度對微觀結構及薄膜表面形貌

5、的影響。發(fā)現(xiàn)隨著鈣的摻入PT晶體逐漸由四方相向立方相轉變，構成薄膜的顆粒隨著鈣摻入量的不斷增加而逐漸減小，鈦酸鉛的結晶性能隨著退火溫度的升高而逐漸增強。鍶的摻入與鈣摻雜有很多相似點，不同的是當摻雜量為50％時出現(xiàn)晶型轉變，由四方相轉為純立方相。同時鍶的加入可以降低純PT的晶化溫度，使制備陶瓷膜的退火溫度降低，這可以有效控制由于過高退火溫度造成的鉛的揮發(fā)，有利于得到理想化學組成比的薄膜。鋇的摻入同鈣一樣也可以改變原有的晶相結構，其結構由四