微波在藥物電化學(xué)檢測分析中的應(yīng)用研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、微波作為一種能源具有廣泛的用途,在無機、有機、分析、環(huán)境、催化和材料化學(xué)等領(lǐng)域中已有很多應(yīng)用。本論文在前人研究工作的基礎(chǔ)上將微波應(yīng)用到電化學(xué)中,主要研究了微波在藥物電化學(xué)檢測分析中的應(yīng)用,具體內(nèi)容如下:
   以玻碳電極為工作電極,在微波作用下以循環(huán)伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了鹽酸異丙嗪的電化學(xué)特性,結(jié)果表明,微波可以增大其氧化峰電流,并可應(yīng)用于鹽酸異丙嗪的檢測,由此建立了一種新的檢測鹽酸異丙嗪的電化學(xué)方法。在實驗

2、選定的最佳條件下,采用方波伏安法對鹽酸異丙嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定,通過電化學(xué)工作站記錄電流響應(yīng)曲線,由峰電流對其濃度繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,80W微波作用30s下在4.0x10-6~1.0x10-4mol·L-1范圍內(nèi)其氧化峰電流與濃度呈線性關(guān)系(r=0.9991,n=7),對應(yīng)的線性回歸方程為Ip(μA)=45.732C(mmol·L-1)+0.605,檢出限為9.7x10-7mol·L-1。無微波作用下在4.0x10-6~1.0x10-

3、4mol·L-1范圍內(nèi)其氧化峰電流與濃度呈線性關(guān)系(r=0.9982,n-7),對應(yīng)的線性回歸方程為Ip(μA)=40.308C(mmol·L-1)+0.523,檢出限為1.4x10-6mol·L-1:在4.0x10-6~1.0x10-4mol·L-1濃度范圍內(nèi)微波作用下的峰電流與無微波條件下峰電流的比值平均值為1.22。微波-方波伏安法用于鹽酸異丙嗪片的測定,平均回收率在90.0%-107%之間,結(jié)果滿意。
   以玻碳電極為

4、工作電極在微波作用下用循環(huán)伏安法(CV)研究了阿苯達唑的電化學(xué)特性,結(jié)果表明,微波可以增大阿苯達唑電氧化峰電流,并應(yīng)用于阿苯達唑的檢測,發(fā)展了一種新的檢測阿苯達唑的電化學(xué)方法。在最佳實驗條件下,分別在無微波和微波作用下用循環(huán)伏安法檢測阿苯達唑。無微波作用時,其響應(yīng)電流與阿苯達唑的濃度在4.0x10-5~1.0x10-3mol·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程為Ip(μA)=8.304C(mmol·L-1)+0.727(r=0.9994,

5、n=7),檢出限為1.8x10-5mol·L-1(S/N=3);在80W微波作用下時,其響應(yīng)電流與阿苯達唑的濃度在2.0x10-5~1.Ox10.3mol·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程為Ip(μA)=15.410C(mmol·L-1)+1.436(r=0.9990,n=8),檢出限為1.0x10-5mol·L-1(S/N=3)。相對于無微波作用時阿苯達唑的氧化峰電流,在80W微波作用下其氧化峰電流可以增大近1倍。微波.循環(huán)伏安法測定

6、阿苯達唑的方法具有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度,樣品處理簡單快速,用于阿苯達唑片的測定,平均回收率在92.5%-103%之間,結(jié)果滿意。
   以玻碳電極作為工作電極在微波作用下用循環(huán)伏安法研究了安乃近的電化學(xué)特性,結(jié)果表明,微波可以增大安乃近電氧化峰電流,并應(yīng)用于安乃近的檢測,發(fā)展了一種新的檢測安乃近的電化學(xué)方法。在最佳實驗條件下,分別在無微波和微波作用下用循環(huán)伏安法檢測安乃近。無微波作用時,其響應(yīng)電流與安乃近的濃度在8.0x10-5

7、~1.0x10.3mol·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程為Ip(μ.A)=12.973C(mmol·Lq)-0.191(r=0.9998,n-6),檢出限為6.8×10-6mol·L-1S/N=3);在80W微波作用下時,其響應(yīng)電流與安乃近的濃度在4.0x10-5~1.0x10-3mol·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程為Ip(μA)=25.107C(mmol·L-1)-0.119,(r=0.9993,n=7),檢出限為4.1×10-

8、6mol·L-1(S/N=3)。在80W微波作用下,安乃近的氧化峰電流可以增大約1倍。微波-循環(huán)伏安法測定安乃近的方法具有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度,樣品處理簡單快速,用于安乃近片的測定,平均回收率在94.5%~103%之間,結(jié)果滿意。
   采用微波輔助加熱多元醇技術(shù)將金屬鉑負載到多壁納米碳管(MWCNTs)上,并將該復(fù)合材料修飾到玻碳(GC)電極上。采用循環(huán)伏安法(CV)研究了左旋多巴在該修飾電極上的電化學(xué)特性,結(jié)果表明:左旋多巴

9、在Pt-MWCNTs/GCE上的氧化峰電流顯著高于MWCNTs/GCE上的氧化峰電流。在最佳實驗條件下,在Pt-MWCNTs/GCE上用微分脈沖伏安法(DPV)測定左旋多巴,其響應(yīng)電流與左旋多巴的濃度在8.0x10-6~2.0x10-4mol·L-1范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系,線性方程為Ip(μA)=416.728C(mmol·L-1)-4.039(r=0.9968,n=7),檢出限為1.9x10-6mol·L-1(S/N=3)。此方法用于

10、左旋多巴片的測定,平均回收率在97.0%~107%之間,結(jié)果滿意。
   制備了多壁碳納米管修飾玻碳電極,采用循環(huán)伏安法(CV)研究了鹽酸氯丙嗪在修飾電極上的電化學(xué)特性,發(fā)展了一種新的檢測鹽酸氯丙嗪的電化學(xué)分析方法。在最佳實驗條件下,用循環(huán)伏安法檢測鹽酸氯丙嗪,其響應(yīng)電流與鹽酸氯丙嗪的濃度在8.0x10-5~1.0x10-3mol·L-1范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系,線性方程為Ip(μA)=10.636C(mmol·L-1)-0.08

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