土壤樣品前處理技術(shù)的研究.pdf

1、本研究主要包括三個(gè)部分：以土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07403 和 GBW07404 為對象，研究微波消化-ICP-AES 法測定土壤及河湖沉積物中重金屬方法；以黃泥土(取自中國科學(xué)院常熟生態(tài)實(shí)驗(yàn)站)為基質(zhì)，研究微波輔助萃取 -GC-ECD 測定土壤及河湖沉積物中六六六、滴滴涕的方法；以外具不銹鋼套的聚四氟乙烯壓力罐消化-ICP-AES 測定土壤中全元素方法。主要結(jié)果包括： 1)氣相色譜儀器的工作條件：氮?dú)饬魉?1 mL min<'-1

2、>，進(jìn)樣口溫度240℃，檢測器溫度290℃，采用不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣量2μL。采用程序升溫：初始溫度140℃，以10℃min<'-1>的速度升溫至280℃，α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六，p、p′-DDE，p、p′-DDD，o、p′-DDT，p、p′-DDT的方法檢出限為0.05ng，標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.67％。 2)通過以上對影響農(nóng)藥加標(biāo)回收率的諸多因素(包括提取試劑的配比，溫度，時(shí)間，土壤含水量以及淋洗液的用量、配

3、比等)進(jìn)行分析，得出以2:1的石油醚／丙酮(V／V，2：1)在溫度為110℃，加熱萃取 25min，土壤的含水量控制在20％時(shí)，樣品的加標(biāo)回收率85～107％。另外在柱凈化時(shí)以 50 ml石油醚／乙酸乙酯 (V／V，19：1)洗脫，效果較好。 3)電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-AES)和石墨爐原子吸收光譜(AAS)測定Cd的工作條件：ICP-AES 的分析條件：入射功率為 1150W，輔助氣為 Ar：0.5 L/min，載氣流

4、量0.9 L/min，霧化氣壓力 26 psi，樣品提升率1.5 ml/min； AAS 測定Cd分析條件：波長228.2nm，狹縫0.5nm，燈電流4.5 mA，干燥溫度80℃(干燥時(shí)間45sec)，灰化溫度750℃(灰化時(shí)間25sec)，原子化溫度1800℃(原子化時(shí)間5 sec)，除雜溫度2500℃(除雜時(shí)間5sec)，載氣氬氣流量3L/min。以2％磷酸氫二銨溶液和0.02％二氯化鈀溶液作為鎘的基體改進(jìn)劑可提高原子化溫度

5、和灰化溫度，減少基體在氣相中的干擾，效果很好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2％。檢出限為0.05μg L<'-1>。 4)采用王水-雙氧水法或反王水.雙氧水法在高壓密閉的微波消化系統(tǒng)中進(jìn)行消化，用ICP-AES測定土壤樣品中金屬元素含量效果好。尤其是在測定Cr、Cd、Cu、Ni、Mn、Pb、P、Zn、Mg 元素時(shí)的測定值與國標(biāo)物質(zhì)的推薦值完全一致。測定Cd含量時(shí)，建議采用石墨爐原子吸收法測定。 5)選用外具不銹鋼套的聚四

6、氟乙烯消化罐，采用王水-雙氧水和HF-HNO<,3>-H<,2>O<,2>兩種消化液消化土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07403和GBW07404，用 ICP-AES 測定，研究土壤全元素的測定方法。結(jié)果表明，在烘箱中加熱 24h，可將土壤中的 Al、As、Ca、Cr、Cd、Co、K、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、P、Pb、Zn 測定值與給定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的推薦值吻合，兩種消化液測定值的精密度均低于 2.59％。另外用 HF-HNO<,3>