金屬富勒烯合成及提取方法的研究.pdf

1、內(nèi)包金屬富勒烯在生物醫(yī)學(xué)以及材料領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用,本文以鑭系金屬釓為例,對(duì)其合成和提取進(jìn)行了系統(tǒng)研究。采用化學(xué)方法,將含釓的碳灰以及經(jīng)鄰二氯苯回流、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)回流和。DMF高溫高壓提取這三種不同提取方式得到的提取物分別進(jìn)行化學(xué)還原反應(yīng),通過(guò)改變?nèi)芤褐屑妆胶退臍溥徊傅谋壤淖冞€原電位,將碳灰中具有更正還原電位的金屬包合物還原。無(wú)需使用高效液相色譜(HPLC),而成功實(shí)現(xiàn)了碳灰中的Gd@C82等金屬富勒烯和空心富勒烯的

2、選擇性分離,得到含金屬Gd富勒烯負(fù)離子溶液。與HPLC分離提純方法相比,這種化學(xué)還原的方法操作簡(jiǎn)單且成本較低。
　　 以C60負(fù)離子和Gd@C82負(fù)離子為參照,分別以二氯乙酸、乙酸和苯酚為氧化劑氧化C60負(fù)離子和Gd@C82負(fù)離子以及被還原后的含Gd@C82等金屬富勒烯的碳灰,并分別用激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜、紫外.可見(jiàn).近紅外吸收光譜和高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,上述負(fù)離子可以被氧化成中性分子,因此可以利用還原后再氧化的方

3、法分離出純度較高的Gd@C82,比較而言,乙酸的氧化效果較好。
　　 本文也研究了富勒烯的合成實(shí)驗(yàn)條件和制備工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,如果放電前對(duì)碳棒進(jìn)行活化,最后得到的Gd金屬富勒烯的產(chǎn)率遠(yuǎn)高于未經(jīng)活化而得到的產(chǎn)率:在壓力為200±2 Torr氮?dú)夥障?最佳放電條件:放電電流為160 A,放電電壓為50 V,放電時(shí)兩極間距為150 mm。
　　 實(shí)驗(yàn)研究表明,DMF高溫高壓法提取含金屬Gd富勒烯的最佳提取條件:碳灰濃度為0.