廣西莪術指紋圖譜及有效成分含量測定.pdf_第1頁
已閱讀1頁,還剩95頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

1、目的:建立廣西莪術HPLC指紋圖譜的共有模式,補充和提高廣西莪術質(zhì)量控制技術,減少批次間差異,保證廣西莪術的安全性和有效性。建立廣西莪術有效成分的HPLC質(zhì)量控制方法,為科學評價和有效控制廣西莪術的質(zhì)量以及建立廣西莪術規(guī)范化生產(chǎn)基地提供實驗依據(jù)。測定不同產(chǎn)地廣西莪術揮發(fā)油的含量并對其進行 GC-MS分析,為建立廣西莪術GC-MS指紋圖譜奠定基礎。
  方法:(1)采用高效液相色譜法建立廣西莪術HPLC指紋圖譜。
  供試品制

2、備條件為:取廣西莪術藥材約3g,精密稱定,加甲醇30mL,超聲提取30min,補足減輕損失,取續(xù)濾液,過0.45μm微孔濾膜,得供試品溶液。色譜柱:島津(Shim-pack VP-ODS)C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流動相:乙腈-水梯度洗脫;檢測波長:214nm;柱溫:30℃;流速:1mL/min;進樣量:10μL
  以保留時間與吉馬酮一致的色譜峰為參照峰,對實驗室制備的16批廣西莪術藥材飲片進行了指紋圖譜的分析

3、。采用“指紋圖譜相似度計算軟件”,建立廣西莪術指紋圖譜共有模式。
 ?。?)采用上述色譜條件測定實驗室制備的16批廣西莪術藥材飲片中吉馬酮和呋喃二烯的含量,為建立廣西莪術的規(guī)范化生產(chǎn)基地提供實驗依據(jù)。
 ?。?)采用水蒸氣蒸餾法測定實驗室制備的15批廣西莪術藥材飲片中有效成分揮發(fā)油的含量,并用GC-MS對其中13個批次的揮發(fā)油進行分析比較。
  氣相色譜條件:
  程序升溫:起始溫度70℃,保持2min;以5℃/

4、min升至145℃,保持20min;最后以20℃/min升至280℃,保持2min。載氣:高純氦氣;載氣流速1mL/min;進樣口溫度:250℃;進樣量1uL,不分流。
  質(zhì)譜條件:EI電離方式;離子流溫度280℃;四級桿溫度:150℃;倍增電壓:1247V;發(fā)射電流:34.6μA;質(zhì)量范圍50-550Amu;掃描速度:0.34s;電離能量70eV。
  結(jié)果:(1)HPLC指紋圖譜標定了17個共有特征峰,16個批次的廣西

5、莪術中,除南寧仙湖和廣西藥用植物園的廣西莪術外,其余14個廣西莪術主產(chǎn)地欽州的廣西莪術相似度為均大于0.9。
 ?。?)不同產(chǎn)地的廣西莪術,吉馬酮和呋喃二烯含量變化較大。不同產(chǎn)地廣西莪術吉馬酮含量均在1.4877mg/g~0.4365mg/g范圍內(nèi)。不同產(chǎn)地廣西莪術呋喃二烯含量均在4.0766mg/g~0.2676mg/g之間。
  (3)13批廣西莪術揮發(fā)油得油率在0.7%~2.0%之間,相關系數(shù)中位數(shù)大都低于0.9。

6、r>  結(jié)論:所建立的HPLC指紋圖譜及含量測定方法靈敏度高,專屬性強,能準確快速的進行測定。HPLC指紋圖譜以保留時間與吉馬酮一致的色譜峰為參照峰,建立了廣西16個廣西莪術主產(chǎn)地欽州的廣西莪術的指紋圖譜,標定了17個共有峰。HPLC含量測定以廣西莪術中吉馬酮和呋喃二烯的含量作為指標,測定了廣西不同產(chǎn)地莪術的指標成分的含量。為廣西莪術的真?zhèn)舞b別及質(zhì)量評價提供依據(jù)。13個產(chǎn)地的廣西莪術由于揮發(fā)油成分相差較大,無法建立GC-MS指紋圖譜。可

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論