廣西莪術指紋圖譜及有效成分含量測定.pdf

1、目的：建立廣西莪術HPLC指紋圖譜的共有模式，補充和提高廣西莪術質(zhì)量控制技術，減少批次間差異，保證廣西莪術的安全性和有效性。建立廣西莪術有效成分的HPLC質(zhì)量控制方法，為科學評價和有效控制廣西莪術的質(zhì)量以及建立廣西莪術規(guī)范化生產(chǎn)基地提供實驗依據(jù)。測定不同產(chǎn)地廣西莪術揮發(fā)油的含量并對其進行 GC-MS分析，為建立廣西莪術GC-MS指紋圖譜奠定基礎。
　　方法：（1）采用高效液相色譜法建立廣西莪術HPLC指紋圖譜。
　　供試品制

2、備條件為：取廣西莪術藥材約3g，精密稱定，加甲醇30mL，超聲提取30min，補足減輕損失，取續(xù)濾液，過0.45μm微孔濾膜，得供試品溶液。色譜柱：島津（Shim-pack VP-ODS）C18柱(5μm，4.6mm×250mm)；流動相：乙腈-水梯度洗脫；檢測波長：214nm；柱溫：30℃；流速：1mL/min；進樣量：10μL
　　以保留時間與吉馬酮一致的色譜峰為參照峰，對實驗室制備的16批廣西莪術藥材飲片進行了指紋圖譜的分析

3、。采用“指紋圖譜相似度計算軟件”，建立廣西莪術指紋圖譜共有模式。
　?。?）采用上述色譜條件測定實驗室制備的16批廣西莪術藥材飲片中吉馬酮和呋喃二烯的含量，為建立廣西莪術的規(guī)范化生產(chǎn)基地提供實驗依據(jù)。
　?。?）采用水蒸氣蒸餾法測定實驗室制備的15批廣西莪術藥材飲片中有效成分揮發(fā)油的含量，并用GC-MS對其中13個批次的揮發(fā)油進行分析比較。
　　氣相色譜條件:
　　程序升溫：起始溫度70℃，保持2min；以5℃／

4、min升至145℃，保持20min；最后以20℃／min升至280℃，保持2min。載氣:高純氦氣；載氣流速1mL/min;進樣口溫度:250℃；進樣量1uL，不分流。
　　質(zhì)譜條件:EI電離方式;離子流溫度280℃；四級桿溫度：150℃；倍增電壓：1247V；發(fā)射電流：34.6μA；質(zhì)量范圍50-550Amu；掃描速度：0.34s;電離能量70eV。
　　結(jié)果：（1）HPLC指紋圖譜標定了17個共有特征峰，16個批次的廣西

5、莪術中，除南寧仙湖和廣西藥用植物園的廣西莪術外，其余14個廣西莪術主產(chǎn)地欽州的廣西莪術相似度為均大于0.9。
　?。?）不同產(chǎn)地的廣西莪術，吉馬酮和呋喃二烯含量變化較大。不同產(chǎn)地廣西莪術吉馬酮含量均在1.4877mg/g～0.4365mg/g范圍內(nèi)。不同產(chǎn)地廣西莪術呋喃二烯含量均在4.0766mg/g～0.2676mg/g之間。
　　（3）13批廣西莪術揮發(fā)油得油率在0.7％～2.0%之間，相關系數(shù)中位數(shù)大都低于0.9。

6、r>　　結(jié)論：所建立的HPLC指紋圖譜及含量測定方法靈敏度高，專屬性強，能準確快速的進行測定。HPLC指紋圖譜以保留時間與吉馬酮一致的色譜峰為參照峰，建立了廣西16個廣西莪術主產(chǎn)地欽州的廣西莪術的指紋圖譜，標定了17個共有峰。HPLC含量測定以廣西莪術中吉馬酮和呋喃二烯的含量作為指標，測定了廣西不同產(chǎn)地莪術的指標成分的含量。為廣西莪術的真?zhèn)舞b別及質(zhì)量評價提供依據(jù)。13個產(chǎn)地的廣西莪術由于揮發(fā)油成分相差較大，無法建立GC-MS指紋圖譜。可