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文檔簡介
1、目的:建立廣西莪術HPLC指紋圖譜的共有模式,補充和提高廣西莪術質(zhì)量控制技術,減少批次間差異,保證廣西莪術的安全性和有效性。建立廣西莪術有效成分的HPLC質(zhì)量控制方法,為科學評價和有效控制廣西莪術的質(zhì)量以及建立廣西莪術規(guī)范化生產(chǎn)基地提供實驗依據(jù)。測定不同產(chǎn)地廣西莪術揮發(fā)油的含量并對其進行 GC-MS分析,為建立廣西莪術GC-MS指紋圖譜奠定基礎。
方法:(1)采用高效液相色譜法建立廣西莪術HPLC指紋圖譜。
供試品制
2、備條件為:取廣西莪術藥材約3g,精密稱定,加甲醇30mL,超聲提取30min,補足減輕損失,取續(xù)濾液,過0.45μm微孔濾膜,得供試品溶液。色譜柱:島津(Shim-pack VP-ODS)C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流動相:乙腈-水梯度洗脫;檢測波長:214nm;柱溫:30℃;流速:1mL/min;進樣量:10μL
以保留時間與吉馬酮一致的色譜峰為參照峰,對實驗室制備的16批廣西莪術藥材飲片進行了指紋圖譜的分析
3、。采用“指紋圖譜相似度計算軟件”,建立廣西莪術指紋圖譜共有模式。
?。?)采用上述色譜條件測定實驗室制備的16批廣西莪術藥材飲片中吉馬酮和呋喃二烯的含量,為建立廣西莪術的規(guī)范化生產(chǎn)基地提供實驗依據(jù)。
?。?)采用水蒸氣蒸餾法測定實驗室制備的15批廣西莪術藥材飲片中有效成分揮發(fā)油的含量,并用GC-MS對其中13個批次的揮發(fā)油進行分析比較。
氣相色譜條件:
程序升溫:起始溫度70℃,保持2min;以5℃/
4、min升至145℃,保持20min;最后以20℃/min升至280℃,保持2min。載氣:高純氦氣;載氣流速1mL/min;進樣口溫度:250℃;進樣量1uL,不分流。
質(zhì)譜條件:EI電離方式;離子流溫度280℃;四級桿溫度:150℃;倍增電壓:1247V;發(fā)射電流:34.6μA;質(zhì)量范圍50-550Amu;掃描速度:0.34s;電離能量70eV。
結(jié)果:(1)HPLC指紋圖譜標定了17個共有特征峰,16個批次的廣西
5、莪術中,除南寧仙湖和廣西藥用植物園的廣西莪術外,其余14個廣西莪術主產(chǎn)地欽州的廣西莪術相似度為均大于0.9。
?。?)不同產(chǎn)地的廣西莪術,吉馬酮和呋喃二烯含量變化較大。不同產(chǎn)地廣西莪術吉馬酮含量均在1.4877mg/g~0.4365mg/g范圍內(nèi)。不同產(chǎn)地廣西莪術呋喃二烯含量均在4.0766mg/g~0.2676mg/g之間。
(3)13批廣西莪術揮發(fā)油得油率在0.7%~2.0%之間,相關系數(shù)中位數(shù)大都低于0.9。
6、r> 結(jié)論:所建立的HPLC指紋圖譜及含量測定方法靈敏度高,專屬性強,能準確快速的進行測定。HPLC指紋圖譜以保留時間與吉馬酮一致的色譜峰為參照峰,建立了廣西16個廣西莪術主產(chǎn)地欽州的廣西莪術的指紋圖譜,標定了17個共有峰。HPLC含量測定以廣西莪術中吉馬酮和呋喃二烯的含量作為指標,測定了廣西不同產(chǎn)地莪術的指標成分的含量。為廣西莪術的真?zhèn)舞b別及質(zhì)量評價提供依據(jù)。13個產(chǎn)地的廣西莪術由于揮發(fā)油成分相差較大,無法建立GC-MS指紋圖譜。可
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