溶膠凝膠法硅涂層對陶瓷黏結(jié)強(qiáng)度影響的基礎(chǔ)研究.pdf

1、通過硅涂層表面改性增強(qiáng)氧化鋁基陶瓷與樹脂黏結(jié)強(qiáng)度的做法已經(jīng)得到公認(rèn)，然而目前現(xiàn)有的化學(xué)摩擦法和熱解法兩種硅涂層方式由于技術(shù)復(fù)雜、設(shè)備昂貴等優(yōu)點(diǎn)而在國內(nèi)沒有使用。溶膠-凝膠法(solution-gelatin，sol-gel)是近來發(fā)展很快的一種陶瓷表面工程技術(shù)，已經(jīng)在光學(xué)、電子、航天、醫(yī)藥等各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。該技術(shù)不需特殊設(shè)備、操作簡單、成本低廉，還能夠制備納米級粒徑的涂層，使基體獲得納米材料的優(yōu)良特性。本研究即初步探討利用sol-

2、gel法在牙科氧化鋁基陶瓷表面制備納米硅涂層的工藝路線，分析其對提高樹脂黏結(jié)強(qiáng)度的效果；同時(shí)也探討了sol-gel法與其它幾種陶瓷黏結(jié)前的常規(guī)表面預(yù)處理對底層樹脂材料顏色穩(wěn)定性的影響，希望為今后進(jìn)一步將sol-gel法應(yīng)用于臨床提供理論依據(jù)和試驗(yàn)支持。 第一部分牙科氧化鋁基陶瓷的納米硅涂層制備和表征 目的：利用sol-gel法在牙科氧化鋁基陶瓷表面制備納米硅涂層，表征結(jié)構(gòu)并評價(jià)該涂層對陶瓷潤濕性的影響。 方法：配置

3、納米硅溶膠，采用刷涂法在玻璃滲透氧化鋁陶瓷表面制備涂層，熱處理；原子力顯微鏡(Atomic force microscopy，AFM)觀察熱處理后涂層凝膠的微觀形態(tài)；對涂層前后的陶瓷表面進(jìn)行能譜分析(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS)；紅外光譜分析(Fourier transmission inljrared spectrum，F(xiàn)TIR)熱處理前后的涂層凝膠結(jié)構(gòu)；比較瓷片依次磨光、噴砂、涂

4、層處理后油酸接觸角的改變。 結(jié)果：在玻璃滲透氧化鋁陶瓷基片表面置得納米硅涂層；FTIR分析可知涂層凝膠經(jīng)熱處理后Si-OH彎曲振動吸收峰消失，Si-O-Si的非對稱伸縮振動吸收峰和對稱伸縮振動吸收峰均向高波數(shù)移動，但AFM觀測提示熱處理使納米氧化硅粒子的直徑有所長大；EDS分析發(fā)現(xiàn)涂層后陶瓷表面的硅元素含量較涂層前有大幅度提高；噴砂和噴砂+硅涂層處理組油酸的接觸角均小于拋光組(P=0.000，P=0.000)，噴砂+硅涂層組的接

5、觸角最小(P=0.000，P=0.003)。 結(jié)論：Sol-gel法可以在牙科氧化鋁基陶瓷表面制備納米硅涂層，涂層使硅元素的含量大幅增加；熱處理增強(qiáng)了涂層凝膠微結(jié)構(gòu)中的Si-O-si網(wǎng)絡(luò)，但會使納米粒子部分團(tuán)聚；噴砂能夠提高氧化鋁基陶瓷的潤濕性，納米硅涂層使?jié)櫇裥赃M(jìn)一步增強(qiáng)。 第二部分s01．gel法硅涂層對牙科氧化鋁基陶瓷黏結(jié)強(qiáng)度的影響 目的：探討利用sol-gel法對牙科玻璃滲透氧化鋁陶瓷進(jìn)行納米硅涂層表面改

6、性后對黏結(jié)強(qiáng)度的影響。 方法：加工3組玻璃滲透氧化鋁陶瓷塊分別施以“噴砂(P組)”、“噴砂+硅烷偶聯(lián)劑(PO組)”、“噴砂+納米硅涂層+硅烷偶聯(lián)劑(PTO組)”的表面處理。制作陶瓷/復(fù)合樹脂黏結(jié)體，切割后在室溫下置于蒸餾水中浸泡24小時(shí)，微拉伸法測試各組黏結(jié)強(qiáng)度。 結(jié)果：經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析可得P組與PO組黏結(jié)強(qiáng)度較弱且無明顯差別(P=0.797)，PTO組的黏結(jié)強(qiáng)度明顯高于其他(P<0.05)。 結(jié)論：通過Sol-gel

7、法在噴砂面制備納米硅涂層后應(yīng)用硅烷偶聯(lián)劑可以顯著提高牙科玻璃滲透氧化鋁陶瓷的黏結(jié)強(qiáng)度。 第三部分全瓷介質(zhì)的硅涂層處理對光固化樹脂材料顏色穩(wěn)定性的影響 目的：探討光源透過不同表面處理的陶瓷介質(zhì)對光固化復(fù)合樹脂顏色穩(wěn)定性的影響。 方法：制作厚度1.0mm的IPS-Empress 2瓷片，以光固化燈透過或不透過不同處理的瓷片(A組：無介質(zhì)；B組：噴砂；C組：噴砂+氫氟酸酸蝕；D組：噴砂+氫氟酸酸蝕+sol-gel法硅涂