小麥中除蟲脲殘留分析標準方法的研究.pdf

1、本文通過對檢測條件、提取體系的篩選，建立了一種以高效液相色譜(HPLC)為基礎的除蟲脲在小麥中的殘留分析標準方法，并對方法的靈敏度、準確度和精密度進行了分析，探討了標準溶液、樣品提取液以及樣品中除蟲脲的穩(wěn)定性，研究了該方法在大豆、小麥和花生中的基質適用性。主要研究結果如下：1.高效液相色譜條件：C18ThermoHypersil-ODS反相色譜柱，4.6mm(i.d.)×250mm，流動相：乙腈/水(60/40，V/V)，流速：1.0m

2、L/min，檢測波長：λ=254nm，柱溫：30℃，進樣量：20μL，保留時間約7.9min。在該條件下，可以對除蟲脲準確定性和定量。 2.提取體系的篩選提取方法：機械振蕩法和超聲波振蕩提取法對小麥中除蟲脲的平均回收率分別為89.37％和80.60％，優(yōu)化后的提取方法為機械振蕩法。 提取溶劑：丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙腈對小麥中除蟲脲的平均回收率分別為91.27％、72.12％、89.37％和90.55％，優(yōu)化后的提取

3、溶劑為乙腈。 提取時間：機械振蕩提取40、60和80min對小麥中除蟲脲的平均回收率分別為68.15％、81.97％和82.45％，優(yōu)化后的提取時間為60min。 提取次數(shù)：一次、兩次和三次提取時小麥中除蟲脲的平均回收率分別為81.97％、89.37％和91.26％，優(yōu)化后的提取次數(shù)為兩次。 3.添加回收實驗及方法的靈敏度、準確度、精密度實驗 在小麥中分別添加0.04mg·kg-1、0.2mg·kg-1(

4、MRL)和1.0mg·kg-1的除蟲脲標準溶液，得到的平均添加回收率分別為90.87％、89.37％和90.25％，變異系數(shù)分別為4.15、2.37％和3.37％％，均滿足農藥殘留分析要求。小麥中除蟲脲的最低檢出濃度為0.04mg·kg-1。 4.基質適用性實驗用優(yōu)化后的方法分別在大豆、大米、安慶和六安地區(qū)小麥中添加0.2mg·kg-1進行添加回收實驗，測定其平均添加回收率分別為88.75％、90.13％、92.10％和84.1

5、5％，變異系數(shù)分別為3.96％、2.18％、2.26％和1.98％。結果證明本文優(yōu)化的方法同樣適用于以上基質，且均滿足農藥殘留分析要求。 5.穩(wěn)定性實驗在-20℃、4℃和25℃條件下貯存90天后，除蟲脲在乙腈中的分解率分別為0.49％、2.19％和4.78％，表明除蟲脲的標準工作液具有良好的穩(wěn)定性；小麥提取液中的除蟲脲在-20℃、4℃和25℃條件下貯存30天后，分解率分別為1.97％、2.10％和3.38％；小麥中的除蟲脲在-2

6、0℃、4℃、25℃條件下貯存10天，穩(wěn)定性良好，殘存率均在99％以上，貯存60天后分解率分別為2.18％、3.03％和4.15％。 6.質量控制實驗本文分別對方法的準確度和精密度進行了質量控制分析，結果表明在0.2mg·kg-1的添加水平下準確度和精密度均處于控制狀態(tài)，分析結果有效。 7.方法的優(yōu)越性本文的方法作為單殘留分析方法在整體上簡單易行、操作過程耗時較短、所使用的溶劑量小、重現(xiàn)性好。方法具有較強的基質適用性，本方