蘋果中多種農(nóng)藥殘留的分析檢測方法研究.pdf

1、我國加入世貿(mào)組織后，隨著關(guān)稅的降低，農(nóng)產(chǎn)品出口遇到的關(guān)稅壁壘在一定程度上得以減輕，但技術(shù)壁壘卻逐漸凸顯出來，其中最重要的一個就是以環(huán)保和農(nóng)藥殘留問題為中心的各種“綠色壁壘”。近年來，韓國、歐盟、日本等國紛紛提高了對進口農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量技術(shù)要求。我國是蘋果生產(chǎn)大國，蘋果中農(nóng)藥殘留等質(zhì)量問題已嚴(yán)重的阻礙了我國蘋果的出口。因此，研究針對蘋果中更多種類農(nóng)藥殘留的檢測方法，對于促進我國蘋果安全質(zhì)量，打破技術(shù)壁壘，提高國際競爭力顯得日益迫切。

2、本文選擇了我國蘋果果園監(jiān)測中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)和進出口檢測中經(jīng)常檢出的41種農(nóng)藥作為研究對象，采用基質(zhì)固相分散萃取(MSPD)前處理，氣相色譜(GC)和高效液相色譜(HPLC)進行檢測，取得了滿意的效果。 研究結(jié)果如下： 1．提出了同時檢測16種有機磷農(nóng)藥的最佳色譜條件。檢測時間25min，16種農(nóng)藥分離效果好，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)≥0.9943。 2．建立了氟羅里硅土(florisil)MSPD、氣相色譜-火焰光度檢測

3、器(GC-FPD)測定16種有機磷農(nóng)藥殘留量的方法。本方法對蘋果樣品中農(nóng)藥的回收率為79.67％～104.68％，變異系數(shù)≤4.15％，方法的最低檢出限為0.0032～0.010mg/kg。該方法準(zhǔn)確率好，精密度高，完全能夠滿足蘋果中農(nóng)藥殘留檢測的要求。 3．建立了中性氧化鋁MSPD、GC-FPD測定16種有機磷農(nóng)藥殘留量的方法。本方法對蘋果樣品中農(nóng)藥的回收率為76.12％～105.13％，變異系數(shù)≤4.10％，方法的最低檢出限

4、為0.0032～0.010mg/kg，均低于國際和國內(nèi)蘋果中農(nóng)藥的MRL值。 4．提出了同時檢測19種有機氯和菊酯類農(nóng)藥的色譜條件。檢測時間30min，19種農(nóng)藥分離效果好，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)≥0.9947。 5．建立了氟羅里硅土MSPD、氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)測定19種有機氯和菊酯類農(nóng)藥殘留量的方法。本方法對蘋果樣品中農(nóng)藥的回收率為78.62％～103.42％，變異系數(shù)≤4.06％。方法的最低檢出

5、限為0.000098-0.007mg/kg，均低于國際和國內(nèi)蘋果中農(nóng)藥的MRL值。 6．建立了中性氧化鋁MSPD、GC-ECD測定19種有機氯和菊酯類農(nóng)藥殘留量的方法。本方法對蘋果樣品中農(nóng)藥的回收率為80.60％～104.20％，變異系數(shù)≤4.37％，該方法準(zhǔn)確性好，精密度高，而且高效、靈敏。 7．建立了C<,18>基質(zhì)固相分散，柱后衍生、HPLC-FLD測定蘋果中6種氨基甲酸酯農(nóng)藥的方法。該方法對蘋果樣品中農(nóng)藥的回收率