超臨界CO-,2-流體萃取黃姜中重金屬的研究.pdf

1、本文進行了超臨界CO<,2>流體絡合萃取法凈化黃姜中Cu、Cd、Pb的工藝研究，并探討了黃姜中重金屬凈化后對其有效成分的影響。主要研究內容及結果如下： 1、黃姜中重金屬Cu、Cd、Pb的含量測定。 (1)通過比較微波消解和濕法消解兩種樣品前處理方式發(fā)現(xiàn)，前者消解效果更好，速度快，試劑用量少，測定結果更準確。 (2)通過優(yōu)化儀器操作參數(shù)，建立了微波消解一火焰原子吸收和微波消解一石墨爐原子吸收測定黃姜中Cu、Cd、P

2、b的方法。在優(yōu)化后的條件下測得黃姜中Cu含量為11.51μg/g，Cd含量為0.28μg/g，Pb含量為3.60μg/g。 2、超臨界CO<,2>流體絡合萃取黃姜中Cu、Cd、Pb的方法。 (1)采用單因素試驗法對絡合劑、絡合方式、萃取壓力、溫度、時間、改性劑含量等因素的影響進行了考察。試驗表明，二乙基二硫代氨基甲酸鈉作絡合劑效果較好；其絡合方式為萃取前加入到樣品中密閉放置1h；各條件因素對重金屬萃取率的影響在開始階段均

3、表現(xiàn)為正相關。 (2)綜合單因素試驗結果，采用L<,9>(3<'4>)正交表設計試驗，結果分析表明，各因素的影響程度為：萃取壓力>萃取溫度>萃取時間>改性劑含量。 (3)根據(jù)正交試驗結果，采用中心組合設計法(三因素三水平響應面分析)對萃取條件進行了優(yōu)化，建立了重金屬凈化率的二次回歸方程。此模型擬合性好，通過響應面分析及嶺嵴分析得到了優(yōu)化組合條件。結果表明，壓力、溫度、時間均對凈化率有極顯著影響。當萃取條件為壓力25.54

4、MPa，溫度59℃，時間35min時，黃姜中重金屬凈化率達到極大值。此條件下凈化率預測值為71.71％，驗證值為75.10％。凈化后的黃姜達到了重金屬國際限量標準。 3、重金屬凈化后對黃姜中有效成分的影響。 (1)超臨界CO<,2>流體萃取法與有機溶劑萃取法對比表明，前者對黃姜中甾體皂素的提取效果更好，萃取率較高，且安全高效、工藝簡單、操作溫度低、無溶劑污染。 (2)采用超臨界CO<,2>流體萃取法提取黃姜中甾體