40％吡蚜酮_噠螨靈懸浮劑中噠螨靈在水稻上的殘留分析與消解動(dòng)態(tài)研究.pdf

1、噠螨靈是噠囔酮類殺蟲(chóng)劑，主要用于防治我國(guó)柑桔、棉花等經(jīng)濟(jì)作物上的螨蟲(chóng)，但噠螨靈在水稻上的分析檢測(cè)方法以及最終殘留數(shù)據(jù)國(guó)內(nèi)外尚未有研究報(bào)告。
　　本文建立了氣相色譜法(GC-ECD)測(cè)定水稻基質(zhì)中噠螨靈殘留的方法。并在2014~2015年于貴州、廣西、黑龍江三地開(kāi)展了40％吡蚜酮·噠螨靈懸浮劑中噠螨靈在水稻上田間殘留試驗(yàn)，通過(guò)對(duì)水稻上噠螨靈的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留進(jìn)行研究，為噠螨靈在水稻上的安全使用提供理論依據(jù)。稻田水中的噠螨靈以乙酸乙

2、酯作為提取劑，采用液-液萃取技術(shù)(liquid-liquid extraction)提??；稻田土和稻殼采用乙腈提取，水稻植株采用乙腈提取后，用 Evni-Carb-Cartridges固相萃取小柱凈化；糙米采用乙酸乙酯提取。所有樣品濃縮后采用GC-ECD檢測(cè)分析并定量。研究結(jié)果表明：噠螨靈的質(zhì)量濃度線性范圍為0.05~10.0μg/mL時(shí)，峰面積與質(zhì)量濃度線性關(guān)系較好，相關(guān)系數(shù)(R)為0.9999，儀器的最低檢出限(LOD)為1.60×

3、10-11 g。稻田水、稻田土、水稻植株、糙米和稻殼五種基質(zhì)的最低檢出濃度(LOQ)分別為0.00125 mg/kg、0.005 mg/kg、0.020 mg/kg、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。稻田水、稻田土、水稻植株、糙米和稻殼五種基質(zhì)在不同的的添加水平下，即：1.25×10-3~0.25 mg/kg、5.0×10-3~6.0 mg/kg、0.20~25.0 mg/kg、0.01~0.50 mg/kg和0.02~5

4、.0 mg/kg，噠螨靈的添加回收率為77.59~108.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.40~8.47%。噠螨靈添加回收實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度均符合我國(guó)農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則(NY/T788-2004)對(duì)回收率的要求，該方法適用于水稻基質(zhì)中噠螨靈含量的定量測(cè)定。
　　通過(guò)對(duì)稻田水、稻田土、水稻植株、稻殼和糙米上的噠螨靈殘留量進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：按制劑120 g a.i/ha的劑量，施藥2次，收獲期時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行采集，噠螨靈在糙米中的

5、殘留量<0.010~0.033 mg/kg，低于歐盟對(duì)噠螨靈在糙米上的最大殘留限量值(MRL)0.05 mg/kg的規(guī)定。因此40%吡蚜酮·噠螨靈懸浮劑在水稻上按照推薦的使用劑量和施藥次數(shù)施藥是安全的。
　　此外，為了探索土壤環(huán)境因子對(duì)噠螨靈殘留降解的影響，本文通過(guò)設(shè)計(jì)室內(nèi)模擬降解噠螨靈實(shí)驗(yàn)，對(duì)不同土壤中的降解行為進(jìn)行研究，同時(shí)建立超高效液相色譜法(UPLC)檢測(cè)土壤中噠螨靈含量的方法，初步得出在土壤不同環(huán)境因子作用下，噠螨靈在土