吡蚜酮、多殺菌素在煙草上的殘留分析.pdf

1、本論文采用固相萃取前處理技術(shù)，建立了煙草鮮葉中吡蚜酮?dú)埩舻姆治龇椒?，并研究了煙草大田種植過程中用不同方法使用吡蚜酮在鮮葉中的殘留動態(tài)規(guī)律；建立了煙葉中多殺菌素的殘留分析方法，并研究其在倉貯煙葉中的殘留動態(tài)。主要研究內(nèi)容歸納如下： 研究比較了Sep-PakFlorisil、Sep-Paksilicagel和Pesticarb/NH2三種固相萃取柱對烤煙樣品的凈化效果，優(yōu)化前處理條件。建立固相萃取/高效液相色譜法測定烤煙中吡蚜酮?dú)埩?/p>

2、的分析方法。樣品用乙腈超聲提取，經(jīng)Pesticarb/NH2固相萃取柱凈化，乙腈/甲苯(3：1，v/v)洗脫、氮?dú)獯蹈伞?ml流動相定容后，進(jìn)HPLC分析。該方法簡便、準(zhǔn)確、快速、靈敏度高、重復(fù)性好，可用于烤煙煙葉中吡蚜酮?dú)埩袅康臏y定。 通過大量實(shí)驗(yàn)，建立了鮮葉中吡蚜酮農(nóng)藥殘留的分析方法，方法包括：乙腈/水萃取、Chem ElutSPE柱與PestiCarb/NH2SPE柱凈化和HPLC-UV測定。煙葉樣品的前處理采用固相萃取小

3、柱，通過SPE的選擇和優(yōu)化，色譜圖中毗蚜酮能夠達(dá)到基線分離且出峰位置不存在干擾雜峰。吡蚜酮的加標(biāo)回收率在97％和99％之間，5次重復(fù)測定樣品的峰面積的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.1％，LOD為0.0050μg/mL。大田實(shí)驗(yàn)中，吡蚜酮采用噴霧和灌溉兩種處理方式，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：噴霧比澆灌更利于煙草吸收吡蚜酮。在吡蚜酮使用后的1到2周內(nèi)，其殘留量較高：在推薦使用的劑量下，4周后吡蚜酮的殘留量均小于COREST規(guī)定的GRLs(1.00mg/kg)