黃連飲片的炮制工藝及質(zhì)量控制研究.pdf

1、黃連為常用中藥，為毛莨科植物黃連(Coptis chinensis Franch)，三角葉黃連(Coptis deltoidea C．Y Cheng et Hsiao)或云南黃連(Coptis teeta Wall．)根系，味苦，性寒。歸心、脾、胃、肝、膽、大腸經(jīng)。生黃連，苦寒性較強(qiáng)，長于瀉火解毒、清熱燥濕。酒黃連，能引藥上行，緩其寒性，善清頭目之火。苦寒藥黃連通常氣薄味厚，通過酒制，利用酒的辛熱行散作用，既可緩和苦寒之性，免傷脾胃，又

2、可使其寒而不滯，更好地發(fā)揮清熱瀉火的作用。 本文概述了黃連炮制的歷史沿革以及現(xiàn)代研究進(jìn)展；對黃連凈制工藝和酒炙工藝進(jìn)行了篩選并確立了最佳工藝條件，并通過中試說明可推廣性。采用指紋圖譜研究了酒炙工藝九個(gè)正交樣品，初步解釋酒炙條件對黃連物質(zhì)基礎(chǔ)的影響，同時(shí)制訂了凈黃連和酒黃連的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。比較了凈黃連、酒黃連與姜黃連和萸黃連，炮制品小檗堿含量均較生品有所提高，但三種炮制品之間無顯著差異。在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢查項(xiàng)下，增加了紫外譜線組鑒別，為黃連

3、生品與炮制品，以及黃連偽品的鑒別提供了新的依據(jù)。改進(jìn)了《中國藥典》(2005年版一部)中用薄層掃描進(jìn)行含量測定的方法，改由高效液相色譜法進(jìn)行測定。對凈黃連及酒黃連10個(gè)批次的樣品進(jìn)行了指紋圖譜比較分析，建立了HPLC指紋圖譜共有模式． 進(jìn)技術(shù) 一．黃連炮制工藝的確定 實(shí)驗(yàn)結(jié)合實(shí)際，綜合考慮黃連的特性，運(yùn)用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法對黃連的水洗、浸潤切片、干燥以及酒炙工藝進(jìn)行了篩選，確定了最佳炮制工藝，為黃連的炮制提供了量化

4、數(shù)據(jù)。 黃連中5種主要生物堿成分均為季銨型生物堿，易溶于水，在水洗工藝中對加水量、水洗時(shí)間和水洗次數(shù)三方面因素進(jìn)行篩選，通過對浸出物、灰分的測定，采用L9(34)正交試驗(yàn)方法和方差分析，優(yōu)選出最佳水洗工藝條件為：二倍量的水，洗兩次，每次60秒。并對最佳水洗工藝進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。將按最佳水洗工藝洗好的黃連浸潤6小時(shí)，切薄片，1.5mm。 干燥時(shí)，綜合考慮溫度、時(shí)間、翻動(dòng)次數(shù)和藥材堆積厚度四個(gè)因素，通過對浸出物、水分的測定，采用

5、L9(34)正交試驗(yàn)方法和方差分析，優(yōu)選出最佳干燥條件為：60℃，干燥4小時(shí)，其間翻動(dòng)兩次，藥材以松散為佳。并對最佳干燥工 藝進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。 酒炙工藝的研究，通過文獻(xiàn)的查閱，直接采用黃酒為輔料，考察用酒量、炒炙時(shí)間、炒炙溫度，通過對小檗堿含量的測定，采用L9(34)正交試驗(yàn)方法和方差分析，優(yōu)選出最佳酒炙工藝為：170℃溫度下，12.50％的加酒量，炒炙6分鐘。對酒炙品與生品、姜制品、吳茱萸制品進(jìn)行比較，三種炮制品小檗堿的

6、含量均較生品有提高，炮制品之間無顯著性差異。 對九份酒黃連正交樣品進(jìn)行指紋圖譜分析，峰數(shù)沒有差異，僅峰面積有所不同。 二．黃連飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂 根據(jù)黃連化學(xué)成分的性質(zhì)，從性狀、鑒別、檢查、含量測定等方面建立了飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 黃連飲片的薄層鑒別采用硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水(6：3：1.5：1.5：0.3)為展開劑(《中國藥典》2005年版一部)，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，

7、晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。該法簡便、迅速、專屬性好。對黃連飲片的水、乙醇、氯仿、石油醚提取物進(jìn)行紫外光譜掃描，得到黃連飲片的紫外光譜圖，其光譜特征如譜線組的全部吸收峰峰數(shù)、峰位、峰形可作為鑒別依據(jù)。采用高效液相色譜法對凈黃連和酒黃連中小檗堿含量進(jìn)行測定，酒黃連較生品含量有所增加，測定結(jié)果線性關(guān)系良好，精密度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，操作簡單。采用高效液相色譜法，對凈黃連和酒黃連的10批樣品進(jìn)行指紋圖譜比較分析，標(biāo)定9個(gè)共有峰，建立