廣西民族藥黑草化學(xué)成分及質(zhì)量控制的研究.pdf

1、目的:對(duì)黑草藥材進(jìn)行化學(xué)成分研究，并建立起黑草的質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)。
　　方法:利用乙醇回流提取，硅膠柱層析，用不同的溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫分離，通過對(duì)結(jié)晶化合物UV，IR，MS，1HNMR和13CNMR等波譜數(shù)據(jù)的分析，并結(jié)合理化性質(zhì)和一些文獻(xiàn)進(jìn)行對(duì)照來鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。對(duì)黑草藥材進(jìn)行粉末的顯微鑒別的研究;利用其分離的主要成分木犀草素和香葉木素作為控制指標(biāo)，進(jìn)行TLC法鑒別黑草藥材的研究;采用HPLC法測(cè)定黑草中主成分木犀草素的含量，

2、色譜條件為:采用AgilentExtend-C18(250mm×4.6mm，5μm)柱，流動(dòng)相∶乙腈-0.7％冰醋酸溶液(25∶75)，流速:1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng):350nm，柱溫:40℃。
　　結(jié)果:從黑草石油醚和乙酸乙酯萃取部分共分離得到6個(gè)化合物，經(jīng)鑒定為木犀草素、香葉木素、D-甘露醇、三十九烷醇、β-谷甾醇，和一個(gè)三萜化合物。粉末顯微鑒別:可見非腺毛、螺紋導(dǎo)管、木栓細(xì)胞、木纖維和具緣紋孔導(dǎo)管;TLC法鑒別:用木犀草

3、素和香葉木素作為薄層鑒別控制的成分，兩個(gè)斑點(diǎn)清晰，分離很好，黑草藥材色譜圖在與木犀草素和香葉木素對(duì)照品相應(yīng)位置顯相同的黃色熒光斑點(diǎn);HPLC法測(cè)定黑草中的主要成分木犀草素的含量:木犀草素在0.0122μg～1.2180μg之間呈艮好的線性關(guān)系，r2=0.9994，平均回收率為101.8％(n=6)，重復(fù)性RSD=0.84％(n=6)。
　　結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)確立了廣西民族藥黑草化學(xué)成分的提取分離的方法和技術(shù)，從黑草中首次提取分離出來6個(gè)