中藥土炒炮制技術規(guī)范研究.pdf

1、目的：以2010年版《中國藥典》收載飲片質量標準為主線，系統(tǒng)開展中藥飲片土炒炮制技術規(guī)范研究，以主要成分含量為指標，優(yōu)選白芍、白術、薏苡仁、山藥、當歸的土炒炮制工藝，確定最佳炮制工藝參數(shù)；對輔料土的質量進行初步分析，建立質量標準；制訂土炒技術的加輔料炒炮制規(guī)范及操作規(guī)程（SOP）；為藥品監(jiān)督管理部門科學管理飲片提供依據(jù)，為飲片企業(yè)的發(fā)展提供標準，為中醫(yī)臨床使用飲片提供質量保障。
　　方法：查閱全國各省市中藥炮制規(guī)范以及期刊文獻，對

2、土炒炮制規(guī)范的現(xiàn)狀進行分析整理。建立HPLC同時測定芍藥苷、芍藥內酯苷含量的方法，采用響應面-中心復合試驗設計，對白芍土炒溫度、時間、輔料土用量參數(shù)進行優(yōu)選；采用 HPLC同時測定白術內酯Ⅰ、Ⅲ含量，對白術土炒炮制工藝進行優(yōu)選；采用 HPLC-ELSD測定薏苡仁甘油三油酸酯的含量，正交試驗設計對土炒薏苡仁的溫度、時間、輔料土用量進行優(yōu)選；以外觀性狀，浸出物含量為指標，對土炒山藥、當歸的炮制工藝進行優(yōu)化。對灶心土、赤石脂、黃粘土、砂質土分

3、別進行炒、煅處理，用酸度計測定其pH值，對其吸藍量進行測定，用斯托克斯沉降法提取不同土中10μm顆粒組分，再用XRD對10μm顆粒進行粘土礦物種類，進行比較。
　　結果：響應面法建立的回歸模型擬合良好，白芍最佳土炒工藝為：溫度200℃，炒制時間11 min，飲片與灶心土比例為100:30；白術土炒炮制以后白術內酯Ⅰ、Ⅲ含量沒有立即增加，而是粉碎以后放置一個月左右含量達到最大，260℃炒10min白術粉碎后放置一個月，白術內酯Ⅰ、Ⅲ

4、含量最高；優(yōu)選的薏苡仁最佳炮制工藝為：溫度240℃，炒制10min，飲片與灶心土比例為100:30；土炒山藥的較優(yōu)工藝為：260℃炒制10min，每100kg山藥用灶心土30kg；土炒當歸的較優(yōu)工藝為：230℃炒5min，每100kg當歸片用灶心土50kg。在不同種類的土中，灶心土偏酸性，其他種類的土都偏堿性，炒制以后pH值都有所降低，煅過以后除灶心土，PH值都有所升高；赤石脂炒后、煅后吸藍量沒有大的變化，其他種類的土生品、炒品對亞甲藍

5、幾乎沒有吸附作用，而煅過以后吸藍量有明顯的增加，特別是1號黃粘土；10μm顆粒組分，4號赤石脂中含量最高，其次為1號黃粘土，3號黃粘土，5號灶心土，2號砂質黃土，炒品同生品相比沒有太大差別，煅品中含量明顯減少。對XRD衍射結果進行物相分析，1號生樣品中主要含有石英、伊利石、鈉長石、綠泥石、高嶺石；2號生樣品中主要含有：石英、鈉長石、伊利石、綠泥石；3號生樣品中主要含有：石英、鈉長石、伊利石、綠泥石；4號生樣品中主要含有：石英、赤鐵礦、白

6、云母、方鐵礦、伊利石；5號生樣品中主要含有：石英、鈉長石、伊利石。1號至5號炒品中的礦物種類同生品沒有區(qū)別。煅1號中主要含有石英、赤鐵礦、伊利石、多硅白云母、蒙脫石；煅2號中主要含有石英、赤鐵礦、伊利石、鈉長石（高溫）、綠銅膨潤土；煅3號中主要含有石英、赤鐵礦、伊利石、多硅白云母、綠銅膨潤土；煅4號中主要含有石英、赤鐵礦、伊利石、白云母；煅5號中主要含有石英、埃洛石、鈉長石、伊利石。
　　結論：優(yōu)選出的土炒白芍工藝穩(wěn)定可靠，白芍土

7、炒炮制后，芍藥苷、芍藥內酯苷的含量較生品有所增加。白術土炒炮制以后粉碎密閉放置，白術內酯Ⅰ、Ⅲ的含量會隨時間延長而逐漸增加，炮制溫度、時間對白術內酯Ⅰ、Ⅲ含量的增加也有影響；薏苡仁的最佳炮制工藝穩(wěn)定可靠，炮制以后甘油三油酸酯的含量有所增加。煅過以后，不同土的pH值有所升高，吸藍量增加，粘土礦物種類發(fā)生變化，這可能與輔料土多使用灶心土，土炒增強健脾止瀉的作用有關。制定了白芍、白術、山藥、當歸、薏苡仁的土炒技術操作規(guī)程及輔料土的質量標準（草