以苯乙烯和四氯化碳為原料合成肉桂酸的研究.pdf

1、本論文在總結(jié)前人研究工作的基礎(chǔ)上，采用以苯乙烯和四氯化碳為原料合成肉桂酸。試驗分別以氯化亞銅、二乙胺和CuCl-CuO/γ-Al2O3、吡啶、異丙醇為催化劑合成中間體，再通過水解反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物。系統(tǒng)地研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)物配比、催化劑用量和催化劑類型等因素對產(chǎn)率的影響；運用正交實驗法確定了最佳反應(yīng)條件，初步探討了反應(yīng)機理。在第一步反應(yīng)中氯化亞銅、二乙胺為催化體系時最佳條件為：溫度為70～75℃，反應(yīng)時間4h，反應(yīng)物的摩爾比1

2、∶2.5，催化劑占苯乙烯物質(zhì)的量的百分比為2﹪，產(chǎn)率達(dá)88.51﹪；以CuCl-CuO/γ-Al2O3、吡啶、異丙醇為催化體系時最佳條件為：溫度70～75℃，反應(yīng)時間為5h，反應(yīng)物摩爾比1∶2，催化劑占苯乙烯物質(zhì)的量的百分比為4﹪，產(chǎn)率達(dá)93.06﹪。但從工藝的經(jīng)濟性考慮，推薦選用CuCl-CuO/γ-Al2O3、吡啶、異丙醇為催化劑來合成中間體。在第二步水解消除反應(yīng)中，不同的催化劑時產(chǎn)率有很大的不同，對甲基苯磺酸-硫酸催化劑反應(yīng)時間長

3、達(dá)15h，收率高達(dá)92.34﹪；硫酸-醋酸催化劑反應(yīng)時間也很長，需要13h，且收率不高，最高也只有72.86﹪，但其產(chǎn)品的晶形很好；硫酸鐵-醋酸催化劑反應(yīng)時間很短，雖收率可高達(dá)91.35﹪，但是產(chǎn)品的色澤不好；最后硫酸鋅-醋酸催化劑反應(yīng)時間不長，收率可高達(dá)91.74﹪。所以如果兩步反應(yīng)均使用最佳實驗方案，那么收率也高達(dá)86﹪。 運用重結(jié)晶技術(shù)對中間體和最終產(chǎn)品進行分離提純，提純后的產(chǎn)品經(jīng)傅立葉紅外光譜、氣相色譜、液相色譜、熔點測