10460.功能性β環(huán)糊精聚合物固相萃取分離分析應(yīng)用研究

1、壅墨重塑!!絲＆：墮塑墮鍪魚塑旦塑莖墅坌墮坌塹墮旦嬰塞!摘要固相萃取技術(shù)是一種有效的富集分離手段，具有選擇性好、可有效分離干擾、富集倍數(shù)高、操作簡單、環(huán)境污染小等特點(diǎn)，受到越來越多關(guān)注。功能性環(huán)糊精聚合物作為一種新型固相萃取材料，不僅保留了環(huán)糊精分子骨架的疏水性空腔，又可以體現(xiàn)修飾基團(tuán)功能性，萃取性能優(yōu)于環(huán)糊精本身。離子液體溶解度小、揮發(fā)性低、毒性低，對環(huán)境友好等特點(diǎn)可以作為功能基團(tuán)，用于對環(huán)糊精修飾提高其萃取性能。本文通過將B一環(huán)糊t

2、lnLl；喃葡萄糖羥基經(jīng)過系列取代反應(yīng)合成2甲基吡啶離子液體13環(huán)糊精(ILsp—CD)，并制成其聚合物(ILspCDCP)，同時進(jìn)一步合成磁性離子液體p環(huán)糊精聚合物(Fes04@ILs一13CDCP)。以ILsBCDCP和Fe304@ILsDCDCP作為新型固相萃取材料，建立固相萃取分離分析目標(biāo)分析物的新方法。主要研究內(nèi)容包括：1、吡啶類離子液體13環(huán)糊精聚合物固相萃取分離分析食品中色素誘惑紅合成吡啶類離子液體B環(huán)糊精聚合物(ILsp

3、CDCP)并對其進(jìn)行表征，建立固相萃取(SPE)高效液相色譜法分離分析食品中色素誘惑紅(AlluraRed)新方法。結(jié)果表明：與p環(huán)糊精聚合物(13一CDCP)相比，ILs13CDCP具有更好的吸附能力。室溫下，pH=300時，ILsBCDCP能快速定量吸附誘惑紅(吸附率99％)；以500mL乙醇氨水水(7：2：1)在10min內(nèi)可脫附誘惑紅(脫附率ioo％)。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，該方法富集倍數(shù)為14，檢出限為035“gL～，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

4、047％(n=3，c=50lagmL一)，線性范圍是為50—25104pgL一，相關(guān)系數(shù)R2為09985。將該方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測，結(jié)果令人滿意。2、吡啶類離子液體一B一環(huán)糊精聚合物固相萃取分離分析鼠血清及片劑中藥物氯諾昔康以吡啶類離子液體D環(huán)糊精聚合物(ILs—pCDCP)為固相萃取劑，建立固相萃取(SPE)一紫外分光光度法分離分析藥物氯諾昔康(Lomoxicam)新方法。對實(shí)驗(yàn)條件如溶液pH、萃取溫度、萃取時間等進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果

5、表明：室溫下，pH=700時，ILs—p—CDCP能快速定量吸附氯諾昔康(吸附率92％)。以400mL甲醇在35min內(nèi)可脫附氯諾昔康(脫附率99％)，可重復(fù)使用至少6次。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，該方法富集倍數(shù)為15，檢出限為019lagL～，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差033％(n=3，c=50PgmL。)，線性范圍為20—40x104lagL～，相關(guān)系數(shù)R2為09962。用本方法對藥片和鼠血清樣品進(jìn)行了測定，結(jié)果令人滿意。3、Fe304@ILs—BCDC

6、P固相萃取分離分析水樣中Mn(II)／Mn(VII)合成磁性離予液體B環(huán)糊精聚合物Fe30一@ILs—p—CDCP，運(yùn)用FTIR、SEM、TEM、磁耋莖重墊壁生＆：墮塑墮鐾盒塑墮塑莖塾坌塑坌塹墮旦嬰壅翌A(yù)BSTRACTlIIIIlUIIIIIIIIIIIIUIY3130850Solidphaseextraction(SPE)isaneffectiveofpretreatmenttechnologycommonlyusedinenrich

7、mentandseparation，whichhasadvantagesofgoodselectivity，effectiveseparationofinterference，highenrichmentfactor，simpleoperation，lowenvironmentalpollutionFunctionalized13cyclodextrhlcross—limkedpolymerasaDewtypeofsupramolecu

8、larmaterials，notonlyretainthehydrophobiccavityoftheskeletonofcyclodextrinmolecule，butalsomodifygroupcouldenhanceitsfunctionalityanditsperformancewasbetterthanitsparentTheimportantpropertiesofionicliquids(ILs)includeextre

9、melylowvolatility，nonflammability，highthermalstability，allowingfine—tuningoftheILspropertiesforspecificapplicationsAndforthesereasons，ionicliquidcanbeusedasafimctionalgroupstoimprovetheextractionperfomaanceofcyclodextl‘i

10、nHerein，inthisstudy13CDwasfunctionalizedusingcc—picolineandfurthercross—linkedwiththeHDItoforminsolublepolymer(ILs—p—CDCP)forwiderapplicationsAtthesametime，magneticnanomaterialsFe304@ILs—p—CDCPwassynthesizedfurtherILspCD

11、CPandFe304@ILs—DCDCPasnewtypeofsolidphaseextractionmaterialswereappliedintotheseparation／analysisoftargetanalyteThemajorcontentsofthispaperaredescribedasfollows：1ctpicolineionicliquid—p—cyclodextrinpolymerfortheseparatio

12、n／analysisofAlluraRedinfoodsctpicolineionicliquidpcyclodextrinpolymer(ILs—p—CDCP)wasfirstlysynthesizedusingfimctionalizedD—cyclodextrin(pCD)with儀picolineandwasfurtherpolymerizedusinghexamethylenediisocyanate(HDI)linkerto

13、forminsolubleILspCDCPWeestablishedanewmethodofsolidphaseextraction(SPE)coupledwithhigh—performanceliquidchromatographyforseparation／analysisofAlluraredinfoodsILsDCDCPshowedahigheradsorptioncapacitytowardAlluraRedinwatert

14、hanpCDCPAlluraRedwasadsorbedrapidlybyILs—BCDCP(adsorptionefficiency：99％)andeluantedbyEthanol—ammoniawater(7：2：1)(elutionefficiency：100％)atrootritemperatureUndertheoptimalconditions，picconcentrationfactoroftheproposedmeth

15、odwas14foldThelinearrange，detectionlimitiT)T)，cnrre!ationeoefficient(R2)andrelativestandarddeviation(RSD)werefoundtobe50—25x104ggL一，035gL～，O9985andO47％(n3，c=50“gmL‘1)，respectivelyILs—p—CDCPcanbeusedrepeatedlyfor13timesTh